【有色金属行业标准(YS)】 铋精矿化学分析方法 铁量的测定 重铬酸钾滴定法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T240.6--2007
代替YS/T240.6—1994
铋精矿化学分析方法
铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of bismuth concentrate--Determinationof ironcontent-Potassiumbichromatetitrimetricmethod2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会数码肪伪
2007-10-01实施
YS/T240铋精矿化学分析方法》共分为11个部分：YS/T240.1
魏精矿化学分析方法
YS/T240.2铋精矿化学分析方法
YS/T240.3
铋精矿化学分析方法
YS/T240.4铋精矿化学分析方法
YS/T240.5
铋精矿化学分析方法
YS/T240.6铋精矿化学分析方法
YS/T240,7
YS/T240.8
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T240.9
铋精矿化学分析方法
YS/T240.10
NaEDTA滴定法
钱量的测定
YS/T240.6—2007
铅量的测定Na:EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法钼量的测定
铁量的测定
硫氰酸盐分光光度法
重铬酸钾滴定法
硫量的测定
燃烧-中和滴定法
砷量的测定
DIYTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法铜量的测定
碘量法和火焰原子吸收光谱法
三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法铋精矿化学分析方法
YS/T240.11
铭精矿化学分析方法
本部分为第6部分。
银最的测定火焰原子吸收光讲法本部分代替YS/T240.6-1994《铋精矿化学分析方法1994相比，本部分主要有如下变动：改变了测定方法：采用KCtzO,滴定法；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲治炼集团有限责任公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司起草。EDTA法测定铁量》。与YS/T240.6本部分由广州有色金属研究院、湖南水口山有色金属集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：肖晓辉、蔡军。本部分主要验证人：张永进，容波。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3258.6—1982、YS/T240.6--1994。I
1范围
秘精矿化学分析方法
铁量的测定
重铬酸钾滴定法
本部分规定了精矿中铁量的测定方法。本部分适用于铋精矿中铁量的测定。测定范围：5.00%～25.00%。2方法提要
YS/T240.6—2007
试样以盐酸、硝酸分解，硫酸冒烟沉淀铅，加人过量的氨水沉淀铁，使之与铜、钴、镍、锌等金属离了络合而与铁分离，加人氯化亚锡将铁（Ⅲ）还原成铁（IⅡ），在硫酸磷酸混合溶液介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，测定铁量，3试剂
3.1市售试剂wwW.bzxz.Net
3.1.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.1.2硝酸(pl.42g/mL)。
3. 1.3硫酸(pl.84 g/mL)。
磷酸(pl.69g/mL)。
氨水（p0.90g/mL）。
3.2溶液
3.2.1盐酸(1+1)。
硫酸（1+1）。
3.2.3氯化铵饱和溶液。
硫氰酸钾溶液（10g/L)。
3.2.5氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡溶于10mL盐酸（3.1.1），用水稀释至100mL，混勾。
3.2.6氯化汞饱和溶液。
硫酸-磷酸混合溶液：量取150ml.硫酸（3.1.3）缓慢倾入到700mlL水中，并不断搅拌。待溶液3.2.7
冷却至室温后，缓慢加人150mL磷酸（3.1.4），并不断搅拌，混匀。3.2.8氨性洗涤溶液：量取480mL近沸水，加人10mL氯化铵饱和溶液（3.2.3）、10mL氨水(3.1.5)，混匀。
3.3标准溶液
3.3.1重铬酸钾标准滴定溶液：称取7.3545g重铬酸钾（基准物）溶于250mL水中，移人1000mL容量瓶中，用水定容，混勾。此济液浓度为：0.025mol/L。3.4指示剂
二苯胺磺酸钠济液（5g/L)。
4试样
4.1试样粒度小于0.100mm
YS/T240.6-2007
4.2试样在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
铁的质量分数/%
5.00~15.00
>15.00~25.00
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试样量/g
5.3.1将试料置于300mL烧杯中，用少量水润湿并散开试样。加入10ml.盐酸（3.1.1），盖上表面血，于低温处加热溶解3min~4min，加人5mL硝酸（3.1.2），继续加热5min。取下，加人10mL硫酸(3.2.2)，摇动数次，移人高温区继续加热至冒浓烟2min，取下，冷却。5.3.2用少量水吹洗表面皿和杯壁，于低温处加热溶解盐类，取下冷却。加入30nL氟化铵饱和溶液（3.2.3）、30mL氨水（3.1.5），用水稀释至100mL，盖上表面皿，加热煮沸7min~8min，取下，稍冷。5.3.3用热的氨性洗涤溶液（3.2.8）吹洗表面肌，趁热用快速滤纸过滤，用热的氨性洗涤溶液（3.2.8）洗涤烧杯3次～4次，沉淀5次～6次，弃去滤液。5.3.4将沉淀用热的盐酸（3.2.1)洗于原烧杯中，并洗至滤纸无黄色，用硫氰酸钾溶液（3.2.4)检验无浅血红色为止。用少量的盐酸（3.2.1)吹洗杯壁，控制溶液的体积不超过50mL。盖上于净的表面血。5.3.5将溶液加热至近沸，逐滴加人氯化亚锡溶液（3.2.5）至黄色消失，并过量2滴~3滴，迅速用流水冷却至室温。加入10mL氯化汞饱和液（3.2.6），静置2min～4min，用水吹洗表面Ⅲ及杯壁，并稀释至150mL
5.3.6加人20mL硫酸-磷酸混合溶液（3.2.7）、4滴~5滴二苯胺磺酸钠溶液（3.4），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.3.1)滴定至由绿色变为蓝紫色，且30不褪去为终点。6分析结果的计算
按式(1)计算铁的质量分数WFe，数值以%表示：wre=cx(V/-V)×6×55.85×10
式中：
-重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V
V.——滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m
称取试料的质量，单位为克（g)；55.85—铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至两位小数。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
YS/T240.6-2007
的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
注：重复性(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。再现性（R)为2.8Sk，S为再现性标准差。8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应我出原因，纠正错误后，重新进行校核YS/T 240.6-2007
中华人民共和国有色金属
行业标准
铋精矿化学分析方法
铁量的测定重铬酸钾滴定法
YS/T240.6—2007
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开本880×12301/16
2007年7月第版
印张0.5字数7千
2007年7月第一次印刷
书号：155065·2-17956定价10.00元如有印装差错
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