【有色金属行业标准(YS)】 铋精矿化学分析方法 砷量的测定 DDTC－Ag分光光度法和萃取－碘滴定法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T240.8--2007
代替YS/T240.8-—1994
铋精矿化学分析方法
砷量的测定
DDTC-Ag分光光度法和萃取-
碘滴定法
Methods for chemical analysis of bismuth concentrate-Determination of arsenic content-DDTC-Ag spectrophotometric method and the extraction-iodometric method
2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会数码防供
2007-10-01实施
YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分：YS/T240.1
YS/T240.2
YS/T240.3
YS/T240.4
YS/T240.5
YS/T240.6
YS/T 240.7
YS/T240.8
YS/T240.9
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
精矿化学分析方法
精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T240.10
铋精矿化学分析方法
YS/T240.11
本部分为第8部分。
铋量的测定NazEDTA滴定法
YS/T240.8—2007
铅量的测定Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法银量的测定
硫氰酸盐分光光度法
铁量的测定
重铬酸钾滴定法
硫量的测定
砷量的测定
铜量的测定
燃烧·中和滴定法
DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法碘量法和火焰原子吸收光谱法
三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法银量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分代替YS/T240.81994《铋精矿化学分析方法相比，本部分主要有如下变动：采用两种方法测定铋精矿中的砷量；一方法1为新增方法；
碘量法测定砷量》。与YS/T240.8—1994方法2是对YS/T240.8-1994的修订。测定范周改为>1.00%~10.00%；-补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲治炼集团有限责任公司负责起草。本部分方法1由广州有色金属研究院起草本部分方法1由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、株洲冶炼集团有限责任公司参加起草。本部分方法1主要起草人：戴风英、刘天平、王津。本部分方法1主要验证人：陈丽芳、黎益群。本部分方法2由株洲冶炼集团有限贵任公司起草本部分方法2由湖南水口山有色金属集团有限责任公司、广州有色金属研究院参加起草。本部分方法2主要起草人：耿多峰、蔡军、方开城。本部分方法2主要验证人：潘仁球、麦丽碧。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3258.8—1982、YS/T240.8-1994。I
1范围
铋精矿化学分析方法
砷量的测定
DDTC-Ag分光光度法和萃取-
碘滴定法
方法1DDTC-Ag分光光度法
本部分规定了铋精矿中碑量的测定方法。本部分适用于铋精矿中碑量的测定。测定范围：0.010%～1.00%。2方法提要
YS/T240.8—2007
试样用硝酸溶解，加硫酸加热至骨白烟，于2mol/L盐酸、0.8mol/L硫酸介质中，在碘化钾、二氟化锡存在下，加人无砷锌粒，使砷成神化氢气体逸出，用DDTC-Ag三氯甲烷溶液作吸收剂，还原DDTC-Ag盐中银成酒红色单质胶状银，于分光光度计530nn处测定其吸光度。3试剂
3.1市售试剂
3.1.1无砷锌粒：直径为1mm~3mm。3.1.2硝酸（pl.42g/mL）。
3.1.3硫酸(pl.84g/mL)。
3.1.4盐酸(pl.19g/mL)。
3.2溶液
3.2.1盐酸(1+1)。
3.2.2硫酸（1+1)。
3.2.3氢氧化钠溶液（40g/L）。3.2.4碘化钾溶液（200/L）。
3.2.5二氯化锡溶液（200g/L）：称取20g二氟化锡溶于50mL盐酸（3.1.4）中，加水至100mL，混勾。用时现配。
3.2.6DDTC-Ag-三氟甲烷溶液（3g/I.）：称取0.9gDDTC-Ag于500ml.烧杯中，加人290mL三氟甲烷及10mL三乙醇胺，搅拌使其溶解，用脱脂棉过滤于棕色试剂瓶中。3.2.7乙酸铅脱脂棉：称取10g乙酸铅溶于含有10滴冰乙酸的100mL水中，将20g脱脂棉浸入其中，2h后取出，晾干备用。
3.3标准溶液
3.3.1砷标准贮存溶液：准确称取0.1321g预先在硫酸干燥器中十燥的三氧化二碑基准试剂，置于250mL烧杯中，加入10mL.氢氧化钠溶液（3.2.3），低温加热溶解，取下，冷却，加70mL水、5mL硫酸(3.2.2），混勺。移人1L容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液1mL含砷0.1mg。3.3.2神标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.3.1)置于1L容量瓶中，用水定容，摇勾，此溶液1mL含砷1μg。
YS/T240.8--2007
4仪器
4.1分光光度计。
4.2砷化氢发生-吸收装置。
5试样免费标准下载网bzxz
5.1试样粒度小于0.100mm
5.2试样在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
碑的质盘分数/%
0.010~0.05
>0.05~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
试料量/g
分取试液体积/mL
6.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入15mL硝酸（3.1.2），盖上表面血，加热溶解片刻，加10ml硫酸（3.2.2），继续加热溶解并蒸发至冒白烟，冷却，用水吹洗杯壁，蒸至约3mL，取下冷却。加10mL水、20mL盐酸（3.2.1)，微热溶解盐类，冷至室温，将试液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
6.3.2按表1分取试液于砷化氢发生瓶中，加入5mL硫酸（3.2.2），用水稀释至60mL，加入30mL盐酸（3.2.1）、5mL碘化钾溶液（3.2.4）、5mL二氯化锡溶液（3.2.5），摇匀，放置5min。加人4g锌粒(3,1.1)，立即塞上带有导气管的瓶塞，导气管的玻璃球中预先装满乙酸铅脱脂棉。然后将玻璃导管插人盛有5mLDDTC-Ag-三氯甲烷吸收液（3.2.6)的比色管中，反应45min。取出导管，用少量三氯甲烷洗漆导管，洗液并人吸收液中，用三氟甲烷稀释至5mL。6.3.3将部分溶液移入3cm干燥的吸收池中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00ml、20.00tmL砷标准溶液（3.3.1)，分别置于一组砷化氢发生瓶中，加入5ml.硫酸（3.2.2)，用水稀释至60mL，以下按6.3.2进行。6.4.2将部分溶液移入3cm干燥的吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测定其吸光度。以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算砷的质量分数WAs，数值用%表示：wA.=m.V.X10-
式中：
自工作曲线上查得的砷量，单位为微克（ug)；V。—试液总体积，单位为毫升（mL)；V一分取试液的体积，单位为毫升(mL)；mo
8精密度
试料的质量，单位为克(g）。
8.1重复性
YS/T240.8—2007
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插法求得：
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
注：重复性(r)为2.8S,，S，为重复性标准差。再现性（R)为2.8Sg，Sg为再现性标准差。9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2萃取-碘滴定法
10范围
本部分规定了铋精矿中砷量的测定方法。本部分适用于铋精矿中砷量的测定。测定范围：>1.00%~10.00%。11方法提要
试料以硝酸分解，加硫酸加热至冒烟，在10mol/L盐酸溶液中，以溴化钾为催化剂，用氧化亚铜还原砷为三价砷，用苯萃取三氯化砷与铋及其他共存杂质分离。再用水反萃取砷，在pH7～pH9的碳酸氢钠溶液中，以淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定，测定砷量。12试剂
12.1市售试剂
12.1.1氯化亚铜。
YS/T240.8—2007
12.1.2溴化钾。
12.1.3苯。
12.1.4盐酸(pl.19g/mL)。
12.1.5硝酸（p1.42g/mL)。
12.2溶液
12.2.1硫酸(1+1)。
12.2.2淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉.置于200mL烧杯中，加少量水调成糊状，加100mL沸水，充分搅拌，煮沸至透明。12.2.3碳酸氢钠饱和溶液。
12.3标准溶液
12.3.1砷标准溶液：准确称取1.3203g预先于硫酸干燥器中下燥的三氧化二基准试剂，置于250mL烧杯中，加入30mL氢氧化钠溶液（100g/L）加热溶解清亮，加人约100ml水，加30mL硫酸（12.2.1)，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。12.3.2碘标准滴定溶液
12.3.2.1配制：称取2.54g碘、10g碘化钾于250mL烧杯中，加100mL水，溶解后，用脱脂棉过滤于1000mL棕色容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀。放置一周后再标定。12.3.2.2标定：移取10.00mL砷标准溶液（12.3.1)于250mL烧杯中，加人5mL硝酸（12.1.5），盖上表血，加热5min，加5mL硫酸（12.2.1），用少量水洗表面血及杯壁，除去表皿，蒸至冒浓烟，使残留液为1mL左右，取下，以下按分析步骤14.3.2～14.3.8条操作。按式(2)计算碘标准滴定溶液的实际浓度：Gi.V?
G= 74. 92X=V ×10-
式中：
碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（rnol/tnL）；碑标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取砷标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V2
标定时，滴定标准溶液所消耗的碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：标定时，滴定空白溶液所消耗的碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；74.92—..
砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。.（2)
平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于1×10mol/mL时，取其平均值。否则重新标定。
13试样
13.1试样粒度小于0.100mm。
13.2试样在100℃~105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。14分析步骤
14.1试料
按表4称取试样，精确至0.0001g。表4
碑的质量分数/%
5.00~10.00
试料量/g
14.2空白试验
随同试料做空白试验。
14.3测定
14.3.1将试料(14.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿。YS/T240.8—2007
14.3.2加15mL.硝酸（12.1.5），盖上表面血，加热溶解5min，加5mL硫酸（12.2.1），用少量水洗表面皿及杯壁，除去表面皿，加热至冒浓烟，蒸至近干，取下冷却。加5mL水，5mL盐酸（12.1.4）微热使盐类溶解，冷至室温。
注：①烟时，若试液呈黑色，应加数滴硝酸-硫酸混合酸(1+1)，使其清亮。②冒烟后，先加水后加盐酸（12.1.4)，以防止用10mol/L盐酸去落解残渣时因局部发热使部分氯化砷挥发而损失。
14.3.3将溶液移人第一个125mL分液漏斗中，用20mL盐酸（12.1.4)分次洗净烧杯，合并于分液漏斗中。
14.3.4向分液漏斗中加人约1g氯化亚铜（12.1.1)、0.5g溴化钾（12.1.2），摇匀。加20mL苯(12.1.3），振荡萃取2min，静置分层。注：加氯化业铜及溴化钾时，固体颗粒不要粘在分液漏斗口上。14.3.5将水相放人第二个125mL分液漏斗中，加20mL苯（12.1.3），振荡萃取2min，静置分层。弃去水相。
14.3.6将有机相合并于第一个分液漏斗中，用5mL盐酸（12.1.4)淋洗第一个分液漏斗的颈口、磨口塞和分液漏斗内壁，静置分层。弃去水相。同样操作洗涤数次，洗至水相无黄色。静置2min，尽可能将水相分离下净。
14.3.7向有机相中加入20mL水，振荡反萃取1min，静置分层，将水相移人250mL烧杯中，向有机相中再加人20mL水，重复振荡反萃取1min，静置分层，将水相合并于烧杯中，弃去有机相。14.3.8加15mL碳酸氰钠饱和溶液（12.2.3)，加5mL淀粉溶液（12.2.2），用碘标准滴定溶液(12.3.2)滴定至蓝色出现为终点。15分析结果的计算
按式（3)计算砷的质量分数wA，数值用%表示：wAx=c (VVe)×74.92×10×100
式中：
c-一碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/ml）：Vs—滴定试料溶液所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为旁升(tnL)；Vs滴定空白溶液所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml.)；m2——试料的质量，单位为克（g)，74.92—-砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至两位小数。
16精密度
16.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表5数据采用线性5
YS/T240.8--2007
内插法求得：
16.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线性内插法求得：
注：重复性()为2.8S,,S为重复性标准差。再现性（R)为2.85.S为再现性标准差。17质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T240.8-2007
中华人民共和国有色金属
行业标准
铋精矿化学分析方法
砷量的测定
DDTC-Ag分光光度法和萃取-
碘滴定法
YS/T240,8—2007
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2007年7月第-瓶版
长0.75字数13千字
2007年7月第一次印刷
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