【有色金属行业标准(YS)】 碳化铬化学分析方法 硅量的测定

YS/T422.42000
本标准是根据我国碳化铬粉末生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基础上编制而成。本标准采用了浓硫酸和磷酸在高温下滴加硝酸分解试样，加氯化钠使铬形成氯化铬酰挥发消除铬的干扰，加入钼酸铵和草酸，以亚铁将硅钼黄还原为硅钼蓝后比色法测定硅含量。本标准遵守：
GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467—1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729—1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标推由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：奉冬文、刘若鸣、肖彩林、寄乔。229
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准碳化铬化学分析方法
硅量的测定
Methods for chemical analysis of chromium carbide Determination of silicon content本标准规定了碳化饹中硅的分析方法。本标准适用于碳化铬中硅的测定。测定范图：0.0050%～0.10%。2方法原理
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试料以硫磷混酸及硝酸分解，再以高氯酸氧化，边留烟边加入氯化钠便铬星氯化铬酰挥发，用水游解盐类，用亚硫酸钠使溶液中的高价铬还原成三价，在氢氟酸存在下，加钼酸铵与硅形成硅黄，在草酸存在下，以亚铁还原成硅钼蓝。于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。3试剂
3.1氟化钠：加热干燥后使用。
3.2硫酸（ol.84g/ml)。
3.3磷酸(01.69g/ml.)
3.4硝酸(pl.42g/ml.)。
3.5高氯酸（ol.67g/ml)。
3.6氢氟酸(pl.17 g/mL)。
3.7硫酸溶液（1+1)。
3.8硝酸(1+2)
亚硫酸钠溶液（10g/L.）。
钼酸铵溶液（50g/1L）。
硼酸溶波（50g/L）。
草酸溶液（50g/L）
硫酸亚铁铵溶液：100mI.水中加六滴硫酸溶液（3.7），加硫酸亚铁铵试剂6多。3.14硅标准溶液：称取高纯-氧化硅1.072g于铂璃中，加约5g无水碳酸钠，下1000（马弗炒4熔融5min熔块用热水漫取，移入容量瓶，以水稀释至1000mI，混勺，将溶液存下塑料瓶十：该溶液硅的浓度为0.5g/mL。
4仪器
分光光度让
国家有色金属工业局2000-03-29批准230
2000.10-01实施
5试料
样品粒度应不大于0.074mm。
6分析步骤
6.1试料
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称取0.5g(Si0.05%时)或0.2g(Si>0.05%时）试料，精确至0.0001g独立地进行次测定，取其平均值。6.2空自试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)臀于500ml烧杯中，盖上表面Ⅲ，加入15ml.硫酸（3.2)和15m磷酸（3.3）.加热至胃烟时滴加硝酸（3.4），使试样完全分解.取下冷却；6.3.2加入40ml.高氯酸（3.5）继续加热至产生白烟后，在高氯酸的蒸气沿烧杯内壁同流状态下，边加热边将约6g氯化钠（3.1)分数次加人.使大部分铬挥发后，再冒白烟约10min，取下冷却：6.3.3加15mL水及15mL亚硫酸钠（3.9），加热微沸还原高价铬，取下冷却后，将溶液移入350ml塑料烧杯中，加5滴氢氟酸（3.6）.充分搅拌，于60~~70C水浴中放置2～3min，取下，加人10ml.硼酸（3.11），移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.4吸取10ml溶液（6.3.3）于100ml.容量瓶中，加25ml水、5mL钼酸铵溶液（3.10）、反应10～15min后，加10ml.草酸溶液（3.12）、立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液（3.13），用水稀释至刻度混：6.3.5将部分溶液（6.3.4)移入干燥的1cm比色皿中，以随同试料分析的空白液作参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度；
6.3.6减去随同试料分析的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量，6.4L作曲线的绘制
6.4.1基底济液：根据试料中铬铁的含量称取相近的高纯铬和铁量，按步骤（6.3.1~~6.3.4)制成液6.4.2移取0.0、2.0.6.0、10.0、16.0、20.0mL硅标准溶液（3.14)分别加入六个100ml.容量瓶中6.4.3以基底溶液做参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。6.4.4以硅量为横坐标，减去基底溶液后的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式（1)）计算硅的百分含量：ml×100
Si(%)
式中：m.—-从工作曲线上查得的硅量g；m试料的质量·g。
所得结果应表示至二位小数。若硅含量小于0.10%时，表示至三位小数；小于0.010%时，丧示至四位小数。
8允许差bzxz.net
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。231
硅含量
0. 005 0~~0. 015
>0.015～0. 050
>0.050～0. 10
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充许差
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