【有色金属行业标准(YS)】 碳化铬化学分析方法 铁量的测定

YS/T422.3—2000
本标准是根据我国碳化铬粉末生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基础上编制面成。本标准采用了浓硫酸和磷酸在高温下加硝酸分解试样，加氯化钠使铬形成氯化铬酰摔发消除铬的干扰，用EDTA滴定的方法测定铁含量。本标准遵守：
GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467—1978治金产品化学分析方法标准的总则及般规定本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉末治金研究所负责起草。本标雄主要起草人：奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。225
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准碳化铬化学分析方法
铁量的测定
Methods for chemical analysis of chromium carbideDetermination of iron content本标准规定了碳化铬中铁含量的分析方法本标准适用于碳化铬中铁含量的测定。测定范圈：0.15%~1.00%。2方法原理
YS/T 422.32000
试料以硫磷混酸及硝酸分解，再以高氯酸氧化，用氨水调至碱性分离大部分铬；再用高氯酸、硝酸溶解氢氧化物沉淀，边宫烟边用氰化钠使铬呈氯化铬酰挥发，用水溶解盐类，调节pH值后，以磺基水杨酸为指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液滴定。3试剂
3.1氮化钠：干燥后使用。
3.2乙醇胺。
3.3磺基水杨酸。
3.4 硫峻(pl.84 g/mL)。
3.5磷酸(pl.69g/mL)。
3.6 硝酸(pl.42 g/mL)
商氯酸（p1.67g/ml）。
氨水(p0. 90) g/mL)
3.9氯化铵溶液（2g/L）。
3.10盐酸溶波（1+1）。
1乙酸铵溶液（250g/ml）。
乙醇溶液（95+5）。
3.13铬黑T溶液
称取0.2铬黑T于500mI.烧杯中，加入15mL乙醇胺（3.2），5ml.乙醇（3.12)混3.14缓冲溶液（pH10)
称取67.5g氯化铵，置于1000ml.容量瓶中，加570ml.氨水（3.8）、用水稀释刻度.混3.15锌标准溶液（0.0100mol/L）称取0.6538g锌（99.99%），置于300ml锥形瓶中，安上漏斗，加入15ml.盐峻（3.10），待剂烈应停止后，缓慢加热使其完全溶解，冷却至室温，移入1000ml，容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀国家有色金属工业局2000-03-29批准226
2000-10-01实施
YS/T 422.3--2000
3.16乙二胺四乙酸二钠(Na2FDTA)标准滴定溶液[(C1H14N20Na：*2H2()）=0.01mol/1.)]3.16.1配制：称取3.7225g乙二胺四乙酸二钠溶于400mL水中，移入1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；
3.16.2标定：移取25mLEDTA标准溶液（3.16.1）.置于250mL锥形瓶巾，加入75mL.水，10mi.氨性缓冲溶液（3.14），加入3滴铬黑T溶液（3.13)，用锌标准溶液（3.15）滴定至红色：按式（1）计算Na2EDTA标准滴定溶液浓度：
式中：M.---锌标准溶液浓度,mol/L;Ma-Mi.
M--标定后Na?EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L.V.消耗锌标准溶液的体积，mL
V—-Na2EDTA标准滴定溶液的体积，mL。4试料
样品粒度应不大于0.074mm。
5分析步骤
5.1试料
称取1g试样，精确至0.0001g。
独立地进行二次测定，取其乎均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，盖上表面，加入15mL硫酸（3.4）和15ml.磷酸（3.5），热至冒烟时滴加硝酸（3.6），使试样完全分解；取下冷却，加入40ml.高氯酸（3.7）继续加热个产4白烟后，在高氯酸的蒸气沿着烧杯内壁回流状态下，持续加热约15min，取下冷却；5.3.2加人约200ml.水，用氨水（3.8)中和至微碱性；煮沸后静置1~2min，用楚量滤纸过滤，用温热的氯化铵溶液（3.9）洗涤溶液及滤纸，将沉淀连同滤纸移入原烧杯中；5.3.3加入20mL高氯酸（3.7）、10mL硝酸（3.6），加热至产生白烟，继续加热至商氧酸的蒸气沿着烧杯的内壁回流状态下，边加热边将约6氯化钠（3.1)分数次加入，使残存的铬挥发后.再冒自烟约10 min取下冷却；
5.3.4加入200ml.热水溶解盐类，加入20mL.乙酸铵（3.11），用盐酸（3.10）或氨水（3.8）节溶液至pH2.0～2.2，加入约0.1g磺基水杨酸（3.3).用NazEDTA标准滴定溶液（3.16)滴点至溶波中红紫色变成无色或淡黄色为终点。
6分析结果的表述
按式（2)计算铁的百分含量：
0. 055 85 X M . V.免费标准下载网bzxz
Fe(%)
式中：M----NazEDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；X 100
-测定中所消耗Na?EDTA标准滴定溶的体积，mL；mo-. i
试料的质量+g；
1.00mLNazEDTA标准滴定溶液Lc（NazEDTA）=1.00mol/L相当铁的质点·g/mol227
所得结果应表示至二位小数。
允许差
YS/T 422. 3--2000
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
铁含量
0.15~0.50
>0. 50~～1. 00
允许差
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