【有色金属行业标准(YS)】 碳化铬化学分析方法 铬量的测定

YS/T422.1--2000
本标准是根据我国碳化铬粉未生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在人试验的媒础缩制而成。本标准采用了过氯化钠高温快速分解试样，硫酸亚铁铵标准溶液滴定的方法测定铬含量本标准遵守：
GB/T1.41988标准化工作导则化学分析方法标推编写规定GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及·般规定本标准出国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉未治金研究所负责起草。本标准主要起草人：奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。2G
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准碳化铬化学分析方法
铬量的测定
Methods for chemical analysis of chromium carbide\- Determination of chromium content本标准规定了碳化铬中铬含量的分析方法。本标准适用于碳化铬中铬含量的测定。测定范围：>80.0%。2方法原理
YS/T422.1-2000
试料用过氧化钠在高温下氧化后，用热水漫取，加入硫酸溶液酸化，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液还原滴定铬。3试剂
3.1过氧化钠。此内容来自标准下载网
3.2硫酸和磷酸混合溶液：将320mL硫酸（1+1)溶于600mL水中，再加入80mL磷酸混勾。3.3硫酸（1+4)。
3.4N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/L）。3.5铬标准溶液（0.0010g/mL）：称取3.7340g预先在140~150℃十燥过的重铬酸钾基准试剂.置于500mL烧杯中，加入100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混勺。3.6硫酸亚铁铵标准溶液（0.25mol/L）：称取98.05g含6个结晶水的硫酸亚铁铵试剂，在500ml.硫酸溶液（3+97)中溶解，再移入1000mL容量瓶中，混匀。3.7标定：移取10.0mL铬标推溶液（3.5)于500mL锥形瓶中，用水稀释至200ml，加50ml硫磷混酸溶液（3.2），加水稀释至350mI.，加5滴N-苯代邻氨基苯甲酸（3.4），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.6)滴定，溶液由红色转为亮绿色时，即终点。按式（1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对铬的滴定度。T= 0. 001 0×10. 0
式中：0.0010--
铬标准溶液的浓度，g/mI；
10.0-—移取铬标准溶液的体积,mLT.硫酸亚铁铵标准滴定溶液对铬的滴定度，gmL.V，-—标定时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mI..4试料
样品粒度应不大于0.074mm。
国家有色金属工业局2000-03-29批准220
2000-10-01实施
5分析步骤
5.1试料
称取0.2g试料，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
YS/T422.1—2000
5.3.1将试料（5.1)置于预先盛有4～~5g过氧化钠（3.1)的刚玉埚或铁埚中，用玻璃棒小心搅勺后，再铺上1～2g过氧化钠（3.1），盖上盖，先在电炉上预烧10min，然后置于700C的马弗炉中氧化10 min,取出冷却。
5.3.2在盛有150mL热水的500mL烧杯中浸取，将埚和盖冲洗干净，将溶液煮沸10~~15min，以分解过氧化氢，再用硫酸（3.3)中和，并过量10mL，使残渣溶解，取下冷却。5.3.3加50mL硫磷混合酸（3.2），加水稀释至350mL，加5滴N-苯代邻氨基苯甲酸（3.4），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.6）滴定至溶液的颜色由红色转为亮绿色，即为终点。6分析结果的表述
按式(2)计算铬的含量：
Cr(%) :
T.V。× 100
式中：T-硫酸亚铁铵标准滴定溶液对铬的滴定度·g/mL.；V测定时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL；mm-
试料的质量，。
所得结果应表示至二位小数，
7允许差
实验室间的分析结果差值应不大于0.40%。·（2)
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。