【有色金属行业标准(YS)】 二硼化钛粉末化学分析方法 总硼量的测定

YS/T424.2—2000
本标准是在广泛收集二硼化钛粉末的生产厂家和用户意见的基础上，通过大量方法试验并再次征求有关单位意见后编制而成。
本标准采用了少腐蚀、不需昂贵设备的碳酸钙烧结分解试样、酸碱滴定测定二二硼化钛粉未中总硼的方法。
本标准遵守：
GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467--1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：肖彩林、刘若鸣、奉冬文、廖寄乔。256
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准二硼化钛粉末化学分析方法
总硼量的测定
Methods for chemical analysis of titanium diboridepowder--- Determination of total boron content本标准规定了二硼化钛粉末中总硼量的测定方法本标准适用于二硼化钛粉未中总硼量的测定。测定范围：20%～10%。2方法原理
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试料与碳酸钙混合后在980℃烧结分解，以水浸取，加盐酸中和至弱酸性，再加碳酸钙中和并加碳酸钡煮沸沉凝部分共存元素，过滤后取滤液以酸碱滴定法测定硼量。3试剂
3.1碳酸钙(粉未)。
3.2碳酸钡（粉未）。
3.3盐酸（2+1)。
3.4内醇（4+1)。
3.5对硝基酚（1g/L.）：用乙醇（4+1)配制3.6酚酸（5g/L)：称取0.25g酚溶于30mL乙醇中，用水稀释至50ml，混匀。3.7硼标准溶液：称取8.5737高纯硼酸溶于煮沸过的水中，移入500mI.容量瓶中，用煮沸并冷却过的水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml.含3.0mg硼。3.8盐酸标准滴定溶液：0.1mol/1.。3.8.1配制：取8.3mL盐酸（p1.19g/ml)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。3.8.2标定：移取25.00ml.盐酸标准滴定溶液（3.8.1)于250mL锥形瓶中，加20ml.水，4滴酚酸溶液（3.6），用氢氧化钠标准溶液（3.9.1)滴定至溶液呈红色为终点。按式(1)计算氮氧化钠标准溶液对盐酸标准滴定溶液体积的比值：V
式中：V,-一-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；移取盐酸标准滴定溶液的体积，mL3.9氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L.。（1）
3.9.1配制：称取4g氢氧化钠溶于400ml水中，加2mlL氯化钡溶液（100g/L），煮沸2~3min，稍冷，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。静置，待碳酸锁下沉后将上层清液虹吸到另塑料瓶中，标定后使用。
国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施
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3.9.2标定：移取10.00mL硼标准溶液（3.7)3份，分别置于250ml.锥形瓶中，加适量水，加30ml丙三醇（3.4），充分摇动，加5～10滴酚酸溶液（3.6），用氢氧化钠标准溶液（3.9.1)滴定至呈红色并过量0.5mL，记下所消耗的体积，再以盐酸标准滴定溶液（3.8)返滴至溶液呈无色，记下所消耗的体积。3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液体积的极差值不超过0.05ml.，取其平均值。按式（2)计算氯氧化钠标准溶液对硼的滴定度：TWww.bzxZ.net
V2-c X 10-3
式中：T—氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，g/mL；V.-移取硼标准溶液的体积，mL；硼标准溶液的浓度，mg/mL；
V.-滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；VA—-滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；K--氢氧化钠标准溶液对盐酸标准滴定溶液体积的比值。4试样
样品粒度应不大于0.104mm。
5分析步骤
5.1试料
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。独立地进行3次测定，取其平均值。5.2空自试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1在30ml.瓷中加入1～2g碳酸钙（3.1)，并做成窝状。（2）
5.3.2将试料（5.1)与2～3g碳酸钙（3.1)混匀，置于瓷地娲（5.3.1)中，面上再覆盖约1g碳酸钙（3.1），于960～1000℃灼烧3～4h。取出，稍冷，用约50mL热水洗出，置于2501nl烧杯中。5.3.3加盐酸（3.3)中和至恰成酸性并过量2mL，搅拌并如热至刚煮沸，取下，稍冷后加入碳酸钙（3.1)中和至无二氧化碳气泡冒出为止，再加入1～2g碳酸锁（3.2），煮沸5～10min，稍静置，用双层中速滤纸过滤，用煮沸过的热水洗涤沉淀和滤纸6～8次。滤液用500mL锥形瓶接收。5.3.4滤液煮沸至冒大气泡，取下，用流水冷却至室温。加2滴对硝基酚（3.5），用盐酸标准滴定溶液（3.8）滴至溶液无色（不计量）。加30mL丙三醇（3.4），充分摇动，加5～10滴酚（3.6）。用氢氧化钠标准溶液（3.9)滴定至呈红色并过量0.5mL，记下所消耗的体积，再以盐酸标准滴定溶液（3.8）滴定至溶液呈黄色（红色消失）为终点，记下所耗的体积。6分析结果的表述
按式(3)计算硼的百分含量：
B(%) - LVs (V。-V× 100
式中：V。-—滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL：V。滴定过量氢氧化钠标准溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml.T--氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，g/mL;258
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滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V：—一滴定空白所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；K一一氢氧化钠标准溶液对盐酸标准滴定溶液的体积比值；m 试料的质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
允许差
实验室间分析结果的差值应不大于0.40%。259
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