【有色金属行业标准(YS)】 锑铍芯块化学分析方法 氟化钾滴定法测定铍量

YS/T426.1--2000
本方法试液经过除去大量的锑后，剩余锑量不干扰铍的测定。本标准遵守：
GB/T1.4--1988
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。本标准主要起草人：杨洲、陈艳梅、张颖、张红梅。609
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准锑铍芯块化学分析方法
氟化钾滴定法测定铍量
Method for chemical analysis of antimony-beryllium pellets--Determination of beryllium content--Potassium fluoride titrimetric method本标准规定了锑铍芯块中铍量的测定方法YS/T 426.1---2000
本标准适用于锑铍芯块半成品和成品中铍量的测定。测定范围：5.00%~～30.00%。2方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后，用盐酸和氢溴酸挥发除锑，使与分离。铍离子与碱作用，生成氢氧化铍沉淀，将氢氧化铍沉淀溶于过量的氟化钾溶液中，析出的碱，以酚酸作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。
3试剂
制备溶液及分析用水均为二级水。3.1 硝酸(pl.42 g/mL)。
3.2 盐酸(pl.19 g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4盐酸(1+9)。
3.5氢溴酸(pl.48g/mL）。
3.6氢氧化钠溶液（400g/L）。
3.7氢氧化钠溶液（20g/L）。
3.8酚酸-乙醇溶液（10g/L）
3.9氟化钾溶液（250g/L）：称取氟化钾250g溶于800mL水中，加2~～3滴酚酰（3.8），用氢氧化钠溶液（3.7)和盐酸（3.4)中和到红色刚刚消失，用水稀释至1000mL，混匀。3.10铍标准溶液：称取1.000g铍（纯度不小于99.5%）于250ml烧杯中.逐次加入18mL盐酸（3.2），待剧烈反应停止后，加热至溶解完全，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg铍。
3.11盐酸标准滴定溶液
3.11.1盐酸标准滴定溶液的配制：吸取2.1mL盐酸（3.2)置于盛有水的1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.11.2盐酸标准滴定溶液：吸取与试料中铍含量相当的铍标准溶液（3.10)于200mL烧杯中，加入2mL氢溴酸（3.5）（以下按操作步骤）.按式（1）计算盐酸标准滴定溶液相当上铍的质量：国家有色金属工业局2000-03-29批准610
2000-10-01实施
YS/T 426. 1—2000
T = m/(Vz - V)
式中：T—-1 mL盐酸标准滴定溶液相当于铍的质量，g/mL；m
~与试料中铍含量相当的铍标准溶液的质量，g；V.-—滴定时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL，V，滴定空白溶液时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mI.。4试样
样品经破碎，在105～110℃烘干1h。5分折步骤
5.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于预先烘干过的150mL烧杯中，分次加入3mL盐酸（3.2),待剧烈反应停止后加入1mL硝酸（3.1),加热至溶解完全并在电热板低温区蒸干，稍冷，加入3mL盐酸（3.2)，微热使盐类溶解，加入2ml，氢漠酸（3.5）蒸干挥发除锑，加入3rmL盐酸（3.2)使盐类溶解，加入5ml.氢溴酸(3.5)蒸干，如此重复一次，加入3.mL盐酸（3.2)使盐类溶解蒸干。5.3.2加入2ml.盐酸（3.3)微热使盐类溶解，移入250mL锥形瓶中，总体积约60mL5.3.3向锥形瓶中加入5滴酚-乙醇溶液（3.8），用氢氧化钠溶液（3.6)中和至出现沉淀，再用氢氧化钠溶液（3.7)调节使其出现红色，放置5～10 min。5.3.4用盐酸标准滴定溶液（3.11.1)中和至红色刚刚消失，加入25mL氟化钾溶液（3.9)、用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失。
6 分析结果的表述
按式(2)计算铍的百分含量：
(V- V)T
Be(%) =
式中：V3——滴定时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL，V。—滴定空白试验溶液时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL；T--1mL盐酸标滴定溶液相当于铍的质量g/mLm—试料质量·g。
所得结果表示至二位小数
7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。（2）
5. 00~10. 00
>10. 00 ~20. 00
>20. 00~~30. 00
YS/T 426. 1--2000
充许券