【有色金属行业标准(YS)】 锑铍芯块化学分析方法 8-羟基喹啉分光光度法测定铝量

YS/T426.3—2000
本方法试样经过除去大量的锑后，残余锑量不干扰铝的测定。本标准遵守：
GB/T1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729—1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。本标准主要起草人：杨洲、陈锐、冯丽萍、张红梅。616
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准锑铍芯块化学分析方法
8-羟基喹啉分光光度法测定铝量Method for chemical analysis of antimony-beryllium pellets--Determination of aluminum content8-Hydroxyquinoline spectrophotometric method本标准规定了锑铍芯块中铝量的测定方法。YS/T 426.3--2000
本标准适用于铍芯块半成品和成品中铝量的测定。测定范围：0.0020%～~0.20%。2方法提要
试料用盐酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑。用盐酸溶解盐类，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铝与8-羟基喹啉作用，生成黄色络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长395nm处测其吸光度3试剂bzxZ.net
制备溶液及分析用水均为二级水。3.1盐酸（p1.19g/mL），优级纯。3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。3.3氢溴酸（pl.48g/mL），优级纯。3.4盐酸(1+1)。
3.5氨水（1+1），优级纯
3.6氢氧化钠溶液（100g/L），优级纯。3.7三氯甲烷。
3.8铜试剂溶液（100g/L）。
3.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.8）：将乙酸钠溶液（2mol/L)和乙酸（2mol/1.）等体积混合，并调节至pH4.8。
3.108-羟基喹啉溶液（50g/L）：称取50g8-羟基喹嘛溶解于1000mL乙酸溶液（2moi/L）中。3.11铝标准贮存溶液：称取0.1000g铝（99.99%）置于200mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠（3.6)溶解，用盐酸（3.1)中和并过量10mL（如有沉淀，可加热溶解），冷却。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。3.12铝标准溶液：将铝标准溶液（3.11)用盐酸（1十99)逐级稀释成1ml含10μg铝的溶液。4仪器
紫外-可见分光光度计。
国家有色金属工业局2000~03-29批准2000-10-01实施
5试样
样品经破碎，在105～110℃烘干1h。6分析步骤
6.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
YS/T 426. 3-2000
6.3.1将试料（6.1)置于预先已烘干过的150mL烧杯中，分次加入4mL盐酸（3.1），待剧烈反应停止后，加入1mL硝酸（3.2）。加热至溶解完全。继续加热至近干，稍冷。加入4mL盐酸（3.1)，微热使盐类溶解。加入4mL氢溴酸（3.3），剧烈反应停止后，置电热板上加热至近干，取下稍冷。加入4mL盐酸(3.1)溶解盐类，加入5mL氢溴酸（3.3)，蒸发至干。如此重复操作一次。稍冷，加入4mL盐酸（3.1)蒸干。
6.3.2加入2.5mL盐酸（3.1)和10mL水，加热溶解盐类，冷却。将溶液移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
6.3.3分取10mL溶液（6.3.2）置于预先盛有5ml.水的60mL分液漏斗中，在摇动下用氮水（3.5)中和并调节溶液pH约4.8，加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.9），混勾。6.3.4加入1mL铜试剂溶液（3.8)及5mL三氯甲烷，萃取1min.分层后弃去有机相。再用5mL三氯甲烷萃取一次，分层后弃去有机相。若杂质含量高，可再加入1mL铜试剂溶液（3.8），继续用三氯甲烷萃取，直至有机相无色为止。6.3.5向水相中加入0.50mL8-羟基喹啉溶液（3.10)，用10.00mL三氯甲烷萃取1min，静置分层。6.3.6移取部分有机相（6.3.5)于1cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液（6.2)为参比，于分光光度计波长395nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50.3.00mL铝标准溶液（3.12)于-组预先盛有5mL水的60mL分液漏斗中。以下按6.3.46.3.6进行。6.4.2移取部分有机相（6.4.1)于1cm吸收皿中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长395nm处测其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)计算铝的百分含量：
Al(%) = m,: V。X 10-6
式中：mt—从工作曲线上查得的铝量，ug；V。试液总体积，mI.;
V,--一分取试液体积,mL
试料质量，g。
所得结果表示至二位小数。若铝含量小子0.10%时表示至三位小数；小于0.010%时表示至四位小数。
8允许差
YS/T 426. 3--2000
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
0. 002 0~ 0. 005 0
>0. 005 0 ~~0. 010
>0. 010 0 ~0. 050
>0.050~0.10
>0. 10~0. 20
允许差
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