【行业标准】 钛铁矿精矿化学分析方法 第1部分：二氧化钛量的测定 硫酸铁铵滴定法

ICS77.120.90
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T360.1—-2011
代替YS/T360-1994
钛铁矿精矿化学分析方法
第1部分：二氧化钛量的测定
硫酸铁铵滴定法
Methods of chemical analysis for ilmenite concentrate-Part 1:Determination of titanium dioxide content-Ferric ammonium sulfate titration2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
钛铁矿精矿化学分析方法wwW.bzxz.Net
第1部分：二氧化钛量的测定
硫酸铁铵滴定法
YS/T360.1-2011
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YS/T360<钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法：第3部分氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法：一第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法一第5部分，二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法；一第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。本部分为YS/T360第1部分。
YS/T360.1-2011
本部分代替YS/T360—1994《钛铁矿（砂矿）精矿化学分析方法》（原YB878—76）的第二部分《二氧化钛的测定》
本部分与YS/T360—1994相比，主要变化如下：规定了测定范围：30%~70%；
计算公式采用国际计量单位；
增加了重复性限。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准主要起草人：张瑾洁、杨再江、罗霖、喻生洁、张健、庄军、张江峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB878—1976：
—YS/T360-1994
1范围
钛铁矿精矿化学分析方法
第1部分：二氧化钛量的测定
硫酸铁铵滴定法
YS/T360的本部分规定了钛铁矿精矿中二氧化钱量的测定方法。YS/T360.1—2011
本部分适用于钛铁矿精矿中二氧化钛量的测定。测定范围为30.00%～70.00%。2方法提要
试料以焦硫酸钾熔融，酸浸取。在适当的硫酸和盐酸溶液中，在隔绝空气的条件下，用铝箔将钛（IV）还原为（Ⅲ），以硫氰酸铵溶液为指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至稳定的橙红色为终点。3试剂
3.1焦硫酸钾。
二氧化钛（≥99.99%）：光谐纯。3.2
3.3过氧化钠。
3.4铝箔（质量分数不小于99.5%）。3.5盐酸（p约1.19g/mL）。
盐酸(1+1)。
硫酸（1+1)。
3.8硫酸（5+95)。
碳酸钠溶液（10g/L）
3.10碳酸氨钠饱和溶液。
碗氰酸铵溶液（400g/L）
3.12硫酸铁铵标准滴定溶液
3.12.1配制：称取24g硫酸铁铵[NH,Fe(SO,)2·12H0].置于1000mL烧杯中，加人500mL水，慢慢注入100mL硫酸3.7），加热溶解，取下，滴加0.5%高锰酸钾咨液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却至室温，转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.12.2标定：称取0.1000g二氧化钛（3.2)3份，分别置于3个瓷中。以下按5.4.1~5.4.2和5.4.5~5.4.6款进行。若极差超过0.10mL时，应重新标定，并随同做空白试验按式（1)）计算硫酸铁铵标满定溶液的液度c：79.88(V-V)×1000
式中：
硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为率尔/升（mol/L）：一称取二氧化钛（3.3）的量，单位为克（g）；79.88——二氧化钛的摩尔质量，单位为克/摩尔（g/mol）：（1)
YS/T 360.1—2011
——3份二氧化钛落液所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）；Va
一一空白试验所消耗硫酸铁铵标准满定溶液的体积，单位为毫升（mL），4试样
4.1试样粒度应不大于90μm。
4.2试样需预先在105~110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.200g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行三次测定，取其平均值。5.3空自试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1)置于30mL瓷中，加人8g~10g焦硫酸钾（3.1).盖上甘盖，放人400℃~500℃的高温炉中放置10min，炉温升至700℃~750℃时熔融10min~15min，取出，冷却。5.4.2用滤纸擦净甘璃外壁，连同钳盖置于预先盛有80mL盐酸（3.6）和20mL硫酸（3.7）的250mL烧杯中，浸出熔块，加热溶解，用热水洗净增及盖，取下。将溶液移500mL锥形瓶中，保持体积为130mL~150mL，稍加热，取下。5.4.3如果试样难溶于焦硫酸钾，而且含锡和铬大于1mg，钒大于0.5mg时，称取0.2g试料（5.1）于30mL铁增中，加3g过氧化钠（3.3）混勾，上面再覆盖1g过氧化钠（3.3），于喷灯上熔融至亮红色，再熔融2min~3min，冷却后，放人预先盛有150mL水的400mL烧杯中，漫出熔块，用硫酸（3.8）和水洗净，加热煮沸2min~3min，取下，待沉淀下降后以倾斜法过滤。用碳酸钠溶液（3.9）洗涤烧杯和沉淀各2次，于原烧杯中加入100mL盐酸（3.6）溶液并加热至沸取下，用此酸落解沉淀于500mL维形瓶中，以热水洗涤原烧杯及滤纸至无三价铁的黄色为止。于溶液中加人20mL硫酸（3.7），保持体积为130mL~150mL，以下按54.5~5.4.6进行操作5.4.4如果试样含锡和铬小于1mg，钒小于0.5mg+而且需要用过氧化钠（3.3）熔融时，可不经分离.试样熔融后，放人250mL烧杯中用30mL40mL热水浸出，用硫酸（3.8）和水洗净，于溶液中加人20mL硫酸（3.7）及50mL盐酸（3.5），然后移人500mL锥形瓶中微微加热使铁屑溶解，保持体积为130mL~150mL，以下按5.4.5~5.4.6进行操作5.4.5分次加人2g~3g铝箔（3.4），时时摇动，待大部分铝箔溶解后，以盛有适量碳酸氢钠饱和溶液（3.10）的盖氏漏斗塞住瓶口，在低温电炉上加热至铝箔全部溶解并冒大气泡，再煮沸1min~2min，取下，向盖氏漏斗中随时补加适量碳酸氢钠饱和溶液（3.10），以保持锥形瓶中试液与空气的隔绝，并用流水冷却至室温。
5.4.6取下盖氏漏斗，向锥形瓶中迅速加人10mL硫氰酸铵溶液（3.11)，立即用硫酸铁铵标准滴定浴液（3.12)滴定至试液呈稳定红色即为终点。2
6分析结果的计算
YS/T 360.1—2011
二氧化钛的含量以二氧化钛（TiO，）的质量分数wTio,计，数值以%表示，按式（2）计算：.(V-V)×79.88×100
1000Xmg
式中：
硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：-滴定试液时所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；（2）)
滴定随同试样空白溶液所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为旁升mL）：试料质量，单位为克（g）；
二氧化钛的摩尔质量，单位为克每靡尔（g/moL)。计算结果表示到小数点后两位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（）按表1数据采用线性内插法求得。
二氧化钛的质量分数/%
重复性限/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
二氧化钛的质量分数/%
30.00~50.00
>50.00~70.00
8试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）试样：
b）本标准号：
允许差/%
YS/T360.1—2011
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T360.1-2011
版权专有便权必究
书号：155066：2-23691
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