【行业标准】 钛铁矿精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法

ICS 77. 120. 90
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 360.5-—2011
钛铁矿精矿化学分析方法
第5部分：二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法
Methods of chemical analysis for ilinenite concentratePart 5 : Deterrmination of silicon dioxide content- molybdenum blue spectrophotometry2011-12-20 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：第1部分：一氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；-第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；-第3部分：鼠化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；一第5部分：二氧化硅量的测定硅销蓝分光光度法；一第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。本部分为YS/T360的第5部分，
：本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T360.5—2011
本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛业有限公司、中国有色金属工业标推计量质量研究所。本标准主要起草人：翟昕薇、杨学新、向伦强、喻生洁、张江峰.张健、庄军。1范围
钛铁矿精矿化学分析方法
第5部分：二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法
YST360的本部分规定了钛铁矿精矿中二氛化硅量的测定方法，本部分适用于钛铁矿精矿巾二氧化硅量的测定，测定范围为0.50%～5.00%。2方法提要
YS/T 360.5—2011
试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融，试液经酸化呈微酸性，硅与钼酸铵生成硅铅黄杂多酸；再于1.5mol/L硫酸介质中，用还原剂将硅黄杂多酸还原为硅钼兰，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度并计算试样中二氧化硅的量。3试剂，
3. 1氧鼠化钠。
3.2过氧化钠。
3.3 硫酸(1+1)。
3. 4 盐酸(1-1)
3.5钥酸铵溶液（200g/L）：称取20官钼酸铵溶于少量热水中，用水稀释至100ml.塑料瓶贮存。3. 6 还原剂溶液:称 0. 1 g 1-氨基-2 萘酚-4-磺酸钠(1. 2, 4 酸)和 1 g无水亚硫酸钠,溶于 100 ml,水巾（当日配制）。
3.7二氧化硅标准贮存溶液：称取0.2000g预先在1000℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(三99.99%)和5g无水碳酸钠，置于铂埚中混勾，放人 950℃高温炉中熔融15 min,冷却。移入500mL烧杯中，加入300mL热水，浸出熔块，热溶解，冷却，转人1000mL容罩瓶中，用水稀释至刻度,混勾。立即移人T燥的聚乙烯塑料瓶中。此溶液 1 tL含 0.2 mg二氧化硅。3.8二缅化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液（11.7)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。立即移入干爆的聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含0.02mg二氧化硅。4试样
4.1试样粒度应不大于90μm。
4.2试样需预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.200多试样，精确至0.0001g。YS/T 360.5—2011
5.2测定次数
独立地逃行两次测定取其平均值5.3空白试验
随尚试料做空白试验，
5.4测定
5.4.1于30mL镍埚中加入4g氢氧化钠（3.1),放入400℃的马弗炉中除去水分，冷却后，放人试料(5.1)。加人 0.5 各～1 过氧化钠(3.2)覆盖于试料的表面,将置于 750 ℃～800 ℃的马弗炉中熔融8 min-10 min,取下冷却。
5.4.2用水冲洗净镍增埚外壁。将镍琦放人250ml塑料杯中用热水浸取并洗净增埚；加人2mL～3 mL乙醇,在水裕上加热使盐类溶解，冷至案温,移,人100 ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,倒入原杯中，干过滤。
5.4.3移取 2. 00 mL 滤液(5.4.2)于 100 tmL 容量瓶中,加入 1~2滴酰,用硫酸(3.3)调至红色恰好消失，加入lml.盐酸(3.4)。用水稀释至约 60 mL，血10 il钼酸铵溶液（3.5)，混匀。放置15Ilin,加人15mL硫酸（3.3)，待白色沉淀宪全溶解后，灿入5ml.还原剂溶液（3.6)，以水稀释至刻度，混匀，放置 5 min
5.4.4将部分溶液(5.4.3)移人1cm比色中。以试料空白为参比，于分光光度计波长810)nm处测量其吸光度。
6工作曲线的绘制
移取 0. 00 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、4. 00 mL,6. 00 mL,8. 00 mL.10. 00 mL -氧化标准溶液（3.8）,置于一组100ml.容量瓶中，分别加人2.00mL试料空白，加人1～2滴酚酰，用硫酸（3.3）调至红色恰好消失，以下步骤按照5.4.3~5.4.4条进行。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
二氧化硅的含量以二氙化硅的质量分数Wsi0,计：数值以%表示，按公式(1)计算：m, .V.
wso2.m。.V.x1000
式中：
从工作出线上查得的二氧化硅量，单位为毫克（mg）；试料的质量，单位为克(g)；
落液总体积，单位为毫升(mL)
V,—分取试液体积,单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
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差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（)按表1数据采用线性内插法求得：
载化硅的质量分数/%
复性限/%
8.2充许差
实验室间分析结果的差值应不人于表2所列的允许差表2
二氧化硅基/%
0. 50~1. 00
>1. 00~3. 00
>3. 00 ~ 5. 00
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样：
b）本标准号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异，
测定中观察到的异常现象；下载标准就来标准下载网
试验口期，
充许量/%
YS/T 360.5-2011
打印日期：2012年7月5日F009A
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钛铁矿精矿化学分析方法
第5部分：二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法
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开本880×1230
2012年6月第一版2012年6月第一次印刷*
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