【行业标准】 钛铁矿精矿化学分析方法 第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定 等离子体发射光谱法

TCS 77. 120. 90
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 360.6—2011
代替YS/T360—1994
钛铁矿精矿化学分析方法
第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法
Methods of chemical analysis for ilmenite concentratePart 6:Determination of calcium oxide,magnesium oxide,phosphorus conlent-Inductively coupled plasma atomic enission spectrometry2011-12-20 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标滩
钛铁矿精矿化学分析方法
第6 部分：氧化钙、氟化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法
YS/T 350. 6—2011
中国标准出版社出版发行
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开本880X×12301/15张 0.5学数 8千字2012年 6月第一版
2012年6月第一次印刷
书号：155066223671定份14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；第2部分：全铁最的测定重铬酸钾滴定法：第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第4部分：氰化铅量的测定EDTA滴定法；一第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法：-第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。本部分为YS/T 360第 6部分
YS/T 360.6—2011
本部分代替YS/T360—1994《钛铁矿（砂矿）精矿化学分析方法》（原YB878—76）的第三部分的测鼠》和第六部分《氧化钙、氧化镁的测定》。本部分与YS/T 360—1994相比，主要变化如下：采用等离子体发射光谱法(ICP-AES法同时测定试样中的氧化钙、氧化镁、磷量：采用铂埚砂浴加氢氟酸、高氯酸溶解样品；增加了重复性限。
本部分由全国有色金属标雅化技术委员会（SAC/TC243)归口。今部分起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛业有限公闰，中国有色金属工业标准计量质研究所。在部分主要起草人：杨学新、向伦强、瞿昕薇、喻生清、张江峰、张键、正军本部分所代替标准的厉饮版本发布情况为：YB878—1976;
- YS/T 360 1994.
1范围
钛铁矿精矿化学分析方法
第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法
本部分规定了钛铁矿精矿中氙化钙、氧化镁、磷属的测定方法。YS/T 360.6—2011
本部分适用于钛铁矿精矿中化钙、氧化镁、磷量的测定。测定范围为氧化钙0.02%～2.00%；氧化镁0.02%~-3.00%；磷0.001%~~0.10%，2方法提要
试料于铂埚中用高氯酸、氢氟酸溶解，并加热率冒浓厚高氯酸烟，取下、稍拎后加盐酸溶解盐类，稀释至一定体积。在一定条件下，用电感耦合等离子发射光谱仪，于所推荐的分析线波长处测量Ca、Mg、F等元素的发射强度，按工作曲线法计算试样中氧化钙、氧化镁、磷的量，以质量分数表示测定结果。
3试剂
3.1氢氟酸（g约1.15g/ml.)。
3.2高氯酸（a约1.76g/mL）。
3.3盐酸(p约1.19g/ml.)。
3.4硝酸(p约1.40 g/mL)。
3.5硫酸（1+1)。
3.6氢氧化钠(100g/L)。
3.7热酸(1+1)。
3.8钙标准贮存溶液：称取0.2497g碳酸钙基准试剂（预先在105℃~110℃烘1h后，并置于干燥器中冷却至室温）置于300mL烧杯中，加水20mL，滴加盐酸（3.3）至完全溶解，再过量10mL，煮沸除去CO:，冷却后移人100nL穿瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL含1.0mg钙。3.9镁标准贮存溶液：称取1.6658g于800℃士50℃灼烧至低重的基准试剂氧化镁，落于2.5mL盐酸(3. 3)和少最水中,移入 1 000 mL荠量瓶中。用水稀释至刻度,混匀。此蒂液 1 mL 含 1. 0 mg镁。3.10磷标准贮存溶液：称取0.43937g磷酸二氢钾推试剂预先在105~～110℃烘2h后，并置于干燥器中冷却至室温），置于200mL烧杯中，加水溶解后，移人100mL容录瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg磷。
3.11混合标准溶液：分别移取25.00mL钙、镁标准贮存溶液，2.5mL磷标准贮存溶液，置于250ml容量瓶中，加入10mL盐酸（3.7）,用水稀释至刻度。此溶液1mL含10μg磷，100μg钙、镁。4仪器设备
电感耦合等离子发射光谱仪，配备耐氢氟酸进样系统。YS/T 360.6—2011
仪器分辨率：200nt处小于0.007nm，推荐的分析线见表1；
在基体存在下求出检出限,其值应不大于表1所列数值；-仪器的短期稳定性：被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0.8%；
T作曲线的线性，其相关系数应大于0.999。表1
5试样
5. 1 试样粒度应不大于 90 μm。分折线/nm
5.2试样需预先在105℃～110 ℃烘 2 h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.100g试样，精确至0.0001g：6.2测定次数
独立地进行网次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备
检出限/(μg/mL)
将试料(6. 1)置于铂金蜗中,加人 4 mL~～5 m 氢氟酸(3. 1),5 mL~～~6 mL 高氯酸(3. 2)。置下砂浴上加热至胃浓厚白烟后取下（注意防止样品溶液变洋独),冷却，加人10位L盐酸(3.7)于砂裕上溶解盐类,微沸后取下,冷却至室温。将溶液移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.5标准溶液的制备
分别移取 0. 00 mL,2. 00 mL,5. 00 mL、10. 00 mL、25.00 mL 混合标准溶液(3. 11)至一组 100 ml容量瓶中，加入10mL盐酸(3.7)，用水稀释至刻度。此标准系列溶液1mL分别含磷0.0ug、0.2μg：0. 5 μg、1. 0 yg、2. 5 μg,含钙、镁 0. 0 μg、2. 0 μg、5. 0 μg,10. 0 μg、25. 0 μg.2
6.6测定
6.6. 1测定条件
推荐的分析线，仪器设备推荐的工作条件下。6. 6. 2测量
YS/T 360.6—2011
6.6. 2. 1
仪器优化后，按表1所示摊荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列溶液中被测元素的发射光强度。分别以被测元素的质最浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。
6.6.2.？测量试料溶液和空白溶液中被测元索的发射光强度6.6.3
结果计算
根据试料溶液的强度值，计算机白动出工作曲线计算出被测元素的量，乘以对应的换算系数（钙为1.4，镁为1.66，磷为1)，即得待测物的基。氧化钙、氧化镁的计算结果表示到小数点后两位，磷的计算结果保留两位有效数字。
7精密度
重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果差的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(+)的情况不超过 5%。重复性限(r)按表2 数据采用线性内插法求得，
氧化钙的质量分数/%
重复性r/%
氧化镁的质量分数/%
重复性r/%
磷的质量分数/%
重复性 r/%
充许差
0, 010
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3
定指标
测定范国/%
0.02-~0.20
2>0. 20~1. 00
21. 00--1, 50
21. 50~- 2. 00
充许差/%
YS/T 360.6—2011
测定指标
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
b）本标准号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；此内容来自标准下载网
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T 360.6-2011
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表3（续）
测定范国/%
0. 02 ~0. 20
>0. 20~1. 00
>1, 00~2. 00
2 2. 00~~ 3. 00
0.001 0~0.010
>0. 010~-0. 023
>0, 025~0. 050
20.050--0. 10
充许差/%
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书号：155066：2-23671
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