【行业标准】 高纯四氯化锗

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T13--2007
代替YS/T13—1991
高纯四氯化锗
High pure germanium tetrachloride2007-04-13发布
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中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-10-01实施
本标准是对YS/T13—1991《高纯四氮化锗》的修订。本标准与YS/T13-1991相比主要有如下变动对CeCl4-08牌号中Cu、Mn.Co金属杂质含量指标进行了适当的调整；对GeCL-05牌号中Mn，Cr金属杂质含量指标进行了适当的调整！-GeCla-08牌号含氢杂质的含量以透过率表征，并将其分为两级；每个独立包装组成产品的一个检验批；-增加了产品的保质期；
一对金属元索的测量方法进行了修订。本标推的附录A、附录B为规范性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。YS/T 13—2007
本标准由北京国晶辉红外光学科技有限公司、国家有色金属及电子材料测试中心负贡起草。本标准主要起草人：苏小平、袁琴、王铁艳、刘红、樊宇红。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T13—1991.
1范围
高纯四氯化锗
YS/T13—2007
本标准规定了商纯四氣化储的产品分类、要求，检验方法、检验规则、标志，包装、运输及贮存等。本标准适用于以粗四氮化锗为原料，经提纯工艺制备的高纯四氟化锗。产品用于高纯二氧化锗的制备及石英光导纤维的掺杂剂。2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂杂质测定用标推溶液的制备GB/T6040红外光谱分析方法通则联合国《关于危险货物运输的建议书·规章范本》3产品分类
3.1标记
产品标记表示方法为：
GeCl -o -
中的阿拉伯数字表示产品等级，产品不分级，该部分可以省略。“0”表示高纯，“0”后的阿拉伯数字表示产品的纯度。表示四氟化锗
3.2分类
产品分为GcCla-08GeCl-07、GeCl.-05三个牌号。4要求
4.1外观
产品为无色透明液体，不得有悬浮物和沉淀物。4.2化学成分
产品的主要化学成分应符合表1的规定。主要化学或分
化学成分
（质盘分数）
299.999 999%
≤0. 5× 10-9(0, 3 ng/g)
50. 5X10 -9(0. 5 ng/g)
1. 0×10-*(1. 0 ng/g)
GeCl-0?
299.999 99%
1. 0× 10-t(1. 0 ng/g)
≤1. 0×10-(1.0 ng/g)
≤2. 0×10-(2. 0 ng/g)
GeCL-05
≤2. 0x10-7 (200 ng/g)
≤2. 0×10 7 (200 ng/g)
≤1. 0×10 *(1 000 mg/g)
YS/T 13—2007
化学或分
（质盘分数）
≤2. 0×10-*(2. 0 ng/g)
≤1. 0×10-5(1. 0 ng/g)
≤1.0X10-(1.0ng/g)
1.0×10-(1.0 ng/g)
表1（续）
GeCL-07
2. 0×10-1(2.0 ng/g)
≤2. 0X10-(2. 0 ng/g)
≤1. 0×10-(1. 0 ng/g)
≤2.0×10-*(2.0ng/g)
≤2, 5×10-(2. 5 ug/g)
≤1, 0× 10-(1. 0 ng/g)
≤1,0×10-(10 ng/g)
≤2.0×10-(2.0 ng/g)
≤1. 0×10-9(1. 0 ug/g)
注：四氮化错的含盘由100%激去表1中相应的金履杂质的质量分数计算。4.3红外吸收峰透过率
GeCL-05
≤1.0x10-5(1 000 ng/g)
≤2. 0×10-7(200 ng/g)
≤2. 0× 10-7 (200 ng/g)
≤2. 0×10-(200 ng/g)
≤5.0×10-(500ng/g)
产品GeCl.-08牌号按4000cm=1~1000cm-1范围内红外吸收峰透过率的不同，分为两个等级GeCl,-08-1、GeCl,-08-2,见表2。表2红外吸收峰透过率
红外吸收峰位置
(3610±2)em-(GcCh,0H)
2 970 cm-1~2 925 rm-1(CH)
2 860 cn-1 ~ 2 830 cm-1(HCI)5检验方法
5.1产品外观质量用月视检查。
GeCl,-08-1
GeCl-08-2
≥70%
5.2产品中铁、钻、镍、铜、铬、锰、钒、锌、铅、砷、镁、铟等杂质元素含量的浏定按附录A进行。5.3红外吸收峰透过率测定按附录B进行。6检验规则
6. 1检查和验收
6.1.1产品应出供方技术监督部门进行检验，保证产品质符合本标准的规定，并填写质量证明书。6.1.2需方可对收到的产品进行复验。若复验结果与本标准的规定不符合时，应在收到产品之日起3个月内以书面形式向供方提供复验报告，由供需双方协商解决。6. 2 组批
产品应成批提交验收，每个独立包装的产品为一批。独立包装规格视用户要求而定。6.3取样
金属杂质测量时检验部门直接从产品的独立包装容器中取1个试样，样品通过洁净的管道进人样品瓶中，红外杂质测量时由检验部门直接从产品的独立包装容器中取1个试样，样品通过洁净的管道进人样品池。
6.4检验项目
捡验项目包括外观、金属杂质、红外吸收峰透过率。2
6.5结果判定
6.5.1外观、金属杂质检验不合格，则判定该批产品不合格。YS/T 13—2007
6.5.2GeCl-08牌号样品在4000crm-1~~1000cm-1范围内吸收峰透过率不能满足表2的规定时，应取双倍数量试样进行重复试验。重复试验的结果仍不能满足表2的规定，则判定该批产品不合格。7包装、标志、运输、贮存
7.1包装
包装容器的材质应保证产品的质量不受污染，严禁因材质缺陷导致四氯化错泄漏。7.2标志
外包装上应喷有“防水”、“不准倒置”标志（如包装容器为玻璃或石英瓶还应有“易碎\标志），产品名称、UN编号、危险品类别、包装等级和供方名称。7.3运输
运输方式以陆运和水运为主。运输过程中严禁倒置，防止碰撞，并防雨。7.4贮存
产品应效在于燥、阴凉、通风的地方贮存，产品自罐装之日起保质期为1年。以上条款必须符合联合国《关于危险货物运输的建议书·规章范本》。7.5质量证明书
每批产品应附有质量证明书，注明：供方名称、地址、电话、传真；a)
b）产品名称：
产品编号：
批号：
净重；
各项分析检验结果和技术监督部门印记；本标准缩号：
出厂日期。
订货单(或合同)内容
订购本标准所列产品的订货单(或合同)应包括下列内容：a）产品名称，
产品牌号，
重量，
本标准编号；
其他。
YS/T13—2007
A.1方法提要
附录A
(规范性附录）
高纯四氯化锗中金属含量的测定方法试料在加热条件下，主体四氯化错被挥发，用硝酸除掉残渣中的有机物，用电感耦合等离子体质谱法直接测定Cu.Mn、Cr.Co、Ni.V、Zn、Ph、Fe、Mg、In、As。A.2试剂与材料
A.2.1去离子水，电导率不大于 6.67×10-2μs·cm-1A,2.2硝酸:BV3级。
A.2.3盐酸：BV3级。
A.2.4硝酸(1+1)：由A,2.2配制。A.2.5各待测杂质元素和内标佬的标准贮存溶液（标准溶液的配置按GB/T602进行），杂质元素的质量浓度为0.1g/mL，内标的质量液度为1μg/ml。A,3测量仪器
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。本标准中所测杂质元素的同位索相对原子质量见表A.1。表A.1
相对原子质盘
A.4分析步骤
A.4.1试样
吸取两份试样，每份20mL，平行测定后取其平均值。A.4.2空白试验
随同试样做两份空白试验。
A.4.3测定
A,4.3.1标准系列溶液的配制
a）取4支洁净的10mL比色管，分别加人0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL混合标推处存液(A,2.5):
加人0.10mL硝酸（A.2.2)、0.50mL内标（A.2.5),用水稀释到刻度：b)
此标准溶液含Cu、Mn、Cr、Co,Ni.V、Zn、Pb、Fe、Mg、In、As各0、5.0、10.020.0 1g/mL.;内标佬50ng/mL。
A.4.3.2样品中杂质元素的预富集取20ml.四氮化锗试料于石英中，并将埚放入蒸发器内，用红外灯辐射加热到70℃，当样品挥发近干时，温度提高到110℃，直到完全蒸干，期3mL盐酸（A.2.3），若含有机物，则滴加几滴硝酸（A.2.2），加热将有机物除掉。滴加硝酸（A.2.4)溶解残渣，并将其转移至洁净的10ml.比色管中，用少量去离子水，分2次~3次冲洗石英蜗，一并转移至10mL比色管中。以下操作与A.4.3.1中b）相同。
A,5分析结果与计算
金属杂质的质量分数按式(A.1)计算。式中：
.xp10x100
金属杂质的质量分数，单位为纳克每克(g/g)；从仪器上直接读取的各杂质质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）：Vi——测定体积,单位为毫升(mL);V—一联样体积，单位为毫升(mL);p-四氯化错的密度，单位为克每毫升（1.874g/mI.)。A.6充许差
本方法测定的相对允许差不大于30%。YS/T13—2007
YS/T 13—2007
B.1方法原理
附录B
（规范性附录》
高纯四氯化绪(GeCI-08)红外透过率的测定方法GeCl,-08中含氢杂质0H,CH.HCl在3610cm-1、2970cm-1~2925cm-1,2860cm-1~2830cm-波数产生吸收峰，吸收峰透过率的高低与杂质的含量成反比，通过测量其透过率间接地表征光纤用GeCl4的质量。
B.2测量范围
4000cm-1~1000cm-。
B.3仪器、装置
B.3.1红外光谱仪
傅立叶变换红外光谱仪，分辨率不大于4cm-\，透过率精度优于0.1%。B.3.2吸收池
池体，耐腐蚀，不污染产品，壁厚2mm~4mm，外径24mm~26mm，长度100mm士0.1mn。具有两个进出口，外径为6mm~8mm，与池体垂直连接。窗口：抛光错片，厚度2mm，抛光锗片和池体之间的连接应保证密封。B.4测量要求
测量环境相对湿度不大于45%，测量环境溢度为25℃土2℃。B. 4. 1
B.4.2样品吸收池、管道和所有用具在使用前应进行洁净和干燥处理。B.5测量步骤
B.5.1仪器准备
按 GB/T 6040进行。
B.5.2取样
将吸收池（B.3.2)池体与管道连接后，系统用高纯氮气或惰性气体进行吹洗后，使样品流入吸收池中。
B. 5. 3测量
B.5.3.1采集背景光谱。
B.5.3.2、将样品吸收池置于红外光谱仪样品仓中，样品池平行于光路、B.5.3.3调整仪器，采集4000cm-1～1000cm-波数范围内的样品光谱。B.5.3.4在样品光谱扣除背景光谱，调整样品光谱的基线透过率至100%。B.5.3.5测定样品吸收峰的透过率。B.5.3.6绘制4000cm-1~1000cm-1波数范围内的样品光谱图。6
B.6测盘结果的表述
式中：
T—样品在分析波数处的透过率，单位为百分比(%)；Is—人射光线的辐射能；
1——样品在分析波数处的最大吸收峰处为透过样品的辐射能。B.7允许差
一次取样不同实验室之间的测最结果差值不大于5%。YS/T13-2007
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高纯四氯化
YS/T 13—2007
中国标准出版社出版发行
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68517548
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开本 880×1230 1/16
印张0.75字数14字
2007年7月第一次印刷
2007 年 7月第一版
书号：1550662-17894定价14.00元如有印装差错
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