【行业标准】 钛铁矿精矿化学分析方法 第2部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法

ICS77.120.90
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T360.2-2011
代替YS/T360—-1994
钛铁矿精矿化学分析方法
第2部分：全铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods of chemical analysis for ilmenite concentrate-Part2.Determination of total iron content-Potassium dichromate titration2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；一第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定硅蓝分光光度法；第6部分：氰化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。
本部分为YS/T360的第2部分。
YS/T360.2—2011
本部分代替YS/T360—1994《钛铁矿（砂矿）精矿化学分析方法》（YB878—76）的第四部分《全铁的测定》。
本部分与YS/T360-1994相比，主要变化如下：规定了测定范围：1%~45%。
计算公式采用国际计量单位：
——重新确定了允许差；
增加了重复性限，
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准主要起草人：刘平、张瑾洁、罗霖、喻生洁、张健、庄军、张江峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB8781976
YS/T360—1994
1范围
钛铁矿精矿化学分析方法
第2部分：全铁量的测定
重铬酸钾滴定法
YS/T360的本部分规定了钛铁矿精矿中全铁量的测定方法，本部分适用于钛铁矿精矿中全铁量的测定。测定范围为1.00%~45.00%。2方法提要
YS/T360.2—2011
试料用焦硫酸钾熔融，酸浸，在热稀垫酸溶液中，加稍过量的氯化亚锡使三价铁还原为二价铁，过量氯化亚锡用二氧化汞氧化，加人硫酸-磷酸混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点。
3试剂
3.1焦硫酸钾.
3.2盐酸（1+1)。
3.3盐酸（5+95）
3.4硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸（p约1.84g/mL）在搅拌下徐徐注人700mL水中，冷至室温，加人150mL磷酸（p约1.70g/mL），混匀.3.5氧化亚锡溶液：称取10g氧化亚锡（SnCl，2H，O)溶于10mL热盐酸（p约1.19g/mL）中，以水稀释至100mL。过滤。用时现配制，3.6二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）。3.7二氧化汞：饱和溶液，
3.8重铬酸钾标准滴定溶液(c1/k,0,0,-0. 03000mol/L)：称取2.9418g基准试剂重铬酸钾（预先在150C烘2h，并置于干燥器中冷却至室温），溶于适量水中，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4试样
4.1试样粒度应不大于90μm
4.2试样需预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。5分析步象
5.1试料
称取0.200g试样，精确至0.0001g。1
YS/T360.2-2011
5.2测定次数
独立地进行三次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1)置于30mL瓷中，加8g~10g焦硫酸钾（3.1)，盖上盖，移人400℃~500℃高温炉中放置10min左右，炉温升至700C～750℃熔融13min~15min。取出，冷却。5.4.2将熔块倒人400mL烧杯中，用少量热的盐酸（3.3）洗净和盖，加25mL盐酸（3.2），以水稀释至70mL左右，加热使熔块全部溶解。5.4.3将溶液（5.4.2)加热至近沸，滴加氯化亚锡溶液（3.5）至溶液黄色恰好消失，再过量1～2滴，流水冷却至室温，加10mL二氯化汞饱和溶液（3.7），摇匀。放置3min~5min，加人18mL硫酸-磷酸混合酸（3.4）及4滴二苯胺磺酸钠溶液（3.6）.用重铬酸钾标准滴定溶液（3.8）滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点。
6分析结果的计算
全铁的含量以铁的质量分数W计，数值以%表示，按公式（1)计算：c(V-V.)x6x55.85x10a
式中：
滴定试液中所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；重铬酸钾标准滴定落液的摩尔浓度，单位为库尔每升（mol/L)：铁的率尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得，
铁的质盘分数（%）
重复性限（%）
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。裹2
全铁量/%
1.00~10.00
>10.0020.00
>20.00~30.00
>30.00~45.00
8试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样：
b）本标准号：
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
允许差/%
YS/T360.2—2011
YS/T360.2-2011
中华人民共和国有色金属
行业标准
钛铁矿精矿化学分析方法
第2部分：全铁量的测定
蛋铬酸钾滴定法
YS/T 360.2-2011
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