【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
丁二酮光度法测定镍量
Methods for chemical analysis of tungstenThe dimethylgl yoxf me photometric method forthe determination of nickel contentUDC 669.27 :543
.42±546.74
GB 4324.8--84
本标准适用于钨粉，钨条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵中镍量的测定。测定范围：0.0004一0.01%。本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用焦硫酸钾熔融。柠檬酸一氢氧化铵浸取。在pH8～9以丁二酮-兰氯甲烷萃取，用0,5N盐酸反萃取。在碱性溶液中，氧化剂存在下，镍与丁二酮肟形成有色络合物，测量其吸光度。2试剂
焦硫酸钾。
盐酸（0.5N）。
盐酸(1 +9)。
氢氧化铵（比重0.90）。
氢氧化铵（1+9）。
氢氧化铵（1+99）。
三氯甲烷。
酒石酸钾钠溶液（20%）。
柠檬酸溶液（50%）。
二酮乙醇溶液（1%）。
氢氧化钠溶液（15%）。
氢氧化钠溶液（5%）。
工二酮溶液（3%）：用氢氧化钠溶液（5%）配制。过硫酸铵溶液（5%）。
镍标准溶液
称取0.[000g金属镍（99.99%），置于250ml烧杯中，加入10ml硝酸（1+1），加热溶2. 15.1
解，冷却，用水吹洗表血及杯壁，再加热煮沸片刻，冷却，移人1000㎡1容最瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mg镍。
2.15.2移取5.00ml镍标注游液（2.15.1），置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 ml含2μg镍。
3试样
3.1钨条应粉释并通过120月篇网。3.2鸽条、铭粉、钟钨酸铵称样后先在电炉上加热30min，再移人高温妒1中于750℃灼烧30min，使国家标准局1984-04·12发布
1985-03-01实施
其转化为三氧化钨。
分析步骤
4.1测定数量
GB 4324.8—84
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4.2试样整
称取Q.1000-1,000g试样
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4，4.1将试样（4.2）置于30ml瓷竭中，加人4g焦硫酸钾（2.1），置于中上除去水分，移人750～800℃的高温炉中熔融，取出冷。4..2用10m1柠檬酸溶液（2.9）没取熔块，将熔块洗入250ml烧杯1，加15ml氢氧化铵（2.4），加热使熔块溶解，冷却。用氢氧化铵（2.5）及盐酸（2.3）调节试液对pH8～9（用广泛pH试纸检查），酸大60ml分液漏中，加水至30ml左右，加大1ml酒右酸钾钠溶液（2.8），混。用氢氧化铵（25）和盐酸（2.3）调节试液至pH8～9（用范pH试纸检查），加人1ml」酬乙醇溶液(2.10），混勾。静置片刻。
4.43加人10ml二氯甲烷（2.7），振荡差取2min，静置分层，将有机相移人另一分液漏斗中，水相再加5ml=:氯甲烷报荡，萃取2 mtn，静置分层，合并有机相，介去水相。用10ml载氧化铵(2.6）荡洗有机相一次，静置分层，弃去水相。4.4.4向有机相r中加人5ml盐酸（2.2）反萃取，搬荡.2min，静置分层，弃去有机相，水相移入10ml容量瓶中。
4.45加人1ml酒右酸钾钠溶液（2.8）（从分液漏斗洗下）、1ml墅氧化钠溶液（2.11）、1ml过硫酸铵液（2.14）、1ml下二酮溶液（2.13），每加一种试剂均需混勾。用水稀释至刻度，混，静置20min。
4.46将部分溶液移人2cm比色Ⅲt，以水为参比，于分光光度计波长520mm处测量其吸光度。4.4.了减去随同试样所做空白的吸光度。从［作曲线上查出相应的镶量。4.5工作曲线的绘制
4.5.1移取0.00，1.50，3.00，4.50，6.00，7.50ml镍标准溶液（2.15.2），分别置于一组60ml分液福斗申，州水至30ml左右，加人1m1酒石酸钾钠溶液（2.8），混匀，用氢氧化铵（2.5）和盐酸（.3）调节试液至pH8～9（用广泛pH试纸检查），加人1ml门二乙醇溶液（2.10），混匀。静置片刻。以下按4.4.3～4.4.6款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以镍量对横坐标，吸胱度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算镍的白分含量：
Ni(%)=
式中：mi——从工作曲线上查得的镍量，g，试样鼠，g。
6允许差
实验室之问分析结果的差值应不大于下表所列允许差。25
附加说明：
0.00040~0.00080
>0.00080~0.0015
>0.0015~0.0025
>0.0025-0.0040
>0.004~0.010
本标准由中华人民共和国金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负贵起草。本标雄由南垦硬质合金起草
充许老
本标准主要起草人孙孝勇、舒效丹。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB895一77《钨化学分析方法》作废。26
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