【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 氯化-钼蓝光度法测定硅量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
氯化一钼蓝光度法测定硅量
Methods for chemical analysis of tungstenThe chlorization - molybdenum blue photometricmethod for the determination of silicon contentUDC 669.27 :543
-42:546.28
GB 4324.12--84
本标准适用于鸽粉，钨条、氧化钨、钨酸、仲钨酸铵叫硅量的测定。测定范围：0.00050.030%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
试样经氮化分离主体钨，残渣用碳酸钠熔融，以水浸取，丁酸性溶液小用酒仁酸作络合剂，在草酸-硫酸混合酸巾硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，用正丁醇萃取；以氯化锡还原为钥蓝，测量其吸光度，
2试剂与材料
2.1 正I醇。
2.2 盐酸（1 + 1）。
2.3盐酸（1 + 3）。
酒石酸溶液（25%），贮于塑料瓶。2.4
2.5锯酸铵溶液（10%），贮于塑料瓶rtr。2.6氯化亚锡溶液（5%）：称取0.5g氯化业锡（SnCl，·2H,0），置于50ml烧杯中，加人5ml盐酸（比重1.19），加热济解，用水稀释率10ml，用时配制。2.1
瓶中。
草酸-硫酸混合液：150ml草酸溶液（5%）与100ml硫酸（1+3）混合，混勺，旷于塑料碳酸钠液（5%），于塑料瓶中。一次蒸馏水（本方法均用此水）。2.10硅标准溶液
2.10.1称取0.1069g预先经900℃灼烧过的二氧化硅（基准试剂），置丁钒埚中，川4g无水碳酸钠，干900～950C熔融至清充，冷却，用热水浸出于塑料杯t，洗净钳增埚，冷却，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100μg硅。贮于塑料瓶中。2.10.2移取25.00ml硅标准溶液（2.11.1），置于500ml容量瓶中、用水稀释牟刻度，混匀。此溶液1 ml含5μg。贮于塑料戚冲。2.11 pH试纸 (pH0.50～5.0)。
氯化装置，见下图
国家标准局1984-04-12发布
1985-03-01实施
4试样
GB4324.1284
：！（势龄）：2—飘化氧发器（盛硫酸），3一锐孔流盘让4—管，6—缓冲瓶，6—硫酸洗瓶，7-体分配器8-美22mm×2mm×65umm）7支，9美化，10—热电偶，1！电阻炉温疫控制器
即条诗粉评并避过120门筛网。
.2按点，：准描秘取0.10001.们00g包粉、铸条预先；于750℃氯化炉的石英管巾灼烧氧化成三氧化：格于小
.名域！我你取010~1.000g仲鸡酸铵、鸽酸先置于不英管口处分解，然后推入600℃高温慢烧
技，4洲
5分析步障
5.1测定数量
分得病致份试样进行测，测延值应在室内充许差乏内，取其半均值。5.2试样量
接！试.2减4.3，
试样争，g
6.60:5-0-930
0,0036~0.0070
-1, 0070 --0.10
-0,H -[,015
-n.015-0.63
5.3空白试验
随间试样做空内试验。
GB 4324. 12—84bzxz.net
5.4测定
5.4.1将试样（5.2）均句铺！钮舟小，推人预先升温至750～780℃氯化炉的石英管离溢，通5燥氯化氧气体，气体流量30ml/min左有（锐孔流显让的流量刻度以氧气划微型转？流量让校正），氯化完毕后，取出冷却。
5.4.2加人1ml碳酸钠溶液（2.8），在红外灯下烘」，然后在900~950℃高癌.ti熔融全铂舟红透5min，取冷却，用2~3m热水浸熔块，在红外灯下热5nin，冷却。5.4.3将溶液移人125ml分液漏斗中，用盐酸（2.3）调节至pH2.5【用pll试纸（2.11】热查]，冉过量1ml，加人2ml钳酸铵溶液（2.5），用水稀释至15ml，混划，效15mi。5.4.4加人2.5ml洒石酸溶液（2.4）、6ml草酸-硫酸混盒液（2.7）、5rml缺鞍（2.2）、每加种试剂均需混勾。加人13ml正1醇（2.1），摄荡1min，静罩分兵，水帮移人离分液谢:t，再加人6ml正：醇（2.1），拨荡1min，静置层，奔去水相，有机相合并于25ml比色符山，均T醇稀释至刻度，混勾，加人2滴氯化亚溶液（2.6），。5.4.5将部分溶液（5.4.4）移入0.5cm比色叫，以正下醇为参比，于分光光度！液长800mm处测量其吸光度。
5.4.6，减去随同试样所做空的吸光度。从「作曲线上存出相应的佳鼠。5.5工作曲线的绘制
移取0.00，0.50，1.50，3.00，6.00，9.00ml硅标准溶液（2.10.2）分别置］：组125ml办液漏斗中，加1ml盐酸（2.3），用水稀释至约10ml，混匀，加2ml镇酸鐵溶液（2.5），湛水稀释翁15ml，混勾，放置15min。以下按5.4.4~5.4.5款进行，测量其吸光度，减大试剂空它吸光度。以量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
按下式计算佳的分含
式中：mi-——从「作线上查得的硅鼠，试样量，g。
7充许差
实验室之间分析结果的差值应不人于表2所例允许差。表2
0,0005 --0.0015
>0. 0015 ~0. 0025
20. 0025 ~ 0.0040
>0.004 ~0.009
0.009 -0.012
20.012 ~0,018
>0.018 ~0.030
附加说明：
GB4324.12--84
本标准出中华人民共和国冶金工业部提出。木标准山株洲硬质合金！负责起草。本标准由株洲硬质合金！起草。本标准主要起草人市瑞屏。
自本标准实施之日起，原冶金.L业部部标准YB895一77《钨化学分析方法》作度。38
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