【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 偶氮氯膦I光度法测定镁量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
偶氮氯麟I光度法测定镁量
Methods for chemicat analysis of tungstenThe chlorophosphonazo I photomietric method forthe determination of magneslum contentUDC 669.27 :543
.42:546.46
CB 4324.15—B4
本标准适用十钨粉，钨条、一氧化钨、钨酸、仲钨酸铵中镁量的测定。测定范围：0.00030～0.020%。本标准遵守GB1467一78《冶金品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样川过氢化氢（试样钨粉，钨条）或氧氧化钠（试样二氧化钨、锦酸、仲钨酸铵）分解，在约0.5M氧氧化钠溶液中用活性炭吸附氢氧化镁，用一乙醇胺、邻二氮杂菲、EGTA一铅溶液联合掩残余的少量杂质元素，在pH10.4左右以偶氮氯麟「作显色剂，光度法测定镁量。2试剂
2.1活性炭：10g左右的活件炭置于300ml烧杯，加人100ml盐酸（2.3），加热2h，以倾泻祛将人部分盐酸倒出，再加入100ml盐酸（2.3）浸泡24h，过滤，用水洗10次，于110℃烘下。2.2盐酸（比重1.19），优级纯。2.3盐酸（11），优级纯。
混勾。
盐酸（1+15），优级纯。
氢氧化钠溶液（20%），优级纯。氢笔化钠济液（2%），优级纯。过氧化氢（比重1.10），优级纯。三乙醇胺溶液（11）。
邻二氮杂非溶液：2g邻二氮杂作溶解于300ml95%乙醇中，加人199ml水、1ml四乙烯五胺，乙醇-双（2-氨基2基醚）-四乙酸（EGTA）-铅溶液：称取1.900gEGTA，置于2.10
30ml烧杯t，加入200ml水，以氢氧化钠溶液（2.5）助溶，并和至中性，再过量5滴。另称取1.800g硝酸铅［Pb（N(：）2*2H,O）溶解于300ml水中，合并上述二溶液，混勾。2.11硼砂-氧氧化钠缓冲溶液（pl110.7）：称取50g优级纯硼砂溶解F\950ml水中，用氢氧化钠游液（2,5）和至pH10.7（约需5U.2ml），过滤。2.12偶氮氯磷I溶液（0.03%）。2.13乙一胺μ乙酸二钠（FDTA）溶液（5%）：称取5EDTA溶解于少量水中，用氢氧化钠溶液<2.5）1中和性，水全100ml，混勾。2.14铁溶液：称取0.2500g金属铁（99.95%以上），置1200ml烧杯中，加入少水、5ml盐酸（2.3），待宽个溶解后，加人2ml硝酸（1+1），加热10min，放冷，移人500ml容量瓶，用水稀释全刻度，混匀。此溶液「ml含0.5mg铁。2.15镁标准溶液
国家标准局198401-12发布
1985 03-01实施
GB 4324.15-B4
2.15.1称取0.1658g预先于500℃灼烧30min的氧化镁（99.99%以上），置于200ml烧杯，加人5ml盐酸（2.3），微热溶解光，移人1000ml容鼠瓶中，用水稀群至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg镁。
2.15.2移取25.00ml镁标准溶液（2.15.1），置于500ml容鼠激中，用水稀释刻度，混匀。此溶被1ml含5μg镁。
3仪器
酸度计。
电动磁力概拌器（360r/min），试样
钙条应粉摔并通过12011瞻网。
5分析步骤
5.1 测定数量
分析册应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。5.2试样量
按表1称取试样鼠
镁，路
试样敏，g
5.3空白试验
随间试样做空试验。
5. 4 测定
0.001-0.010
0,5000~0.1000
5.4.1钨粉、鸽条
5.4.1.1将试样（5.2）没于100ml聚四氟乙烯烧杯（或石英烧杯）中，以水润湿，分多次加人氧化氢（2.7）（每次1ml存【g试样约需10ml，0.1g试样的约需3ml），宝福下寄解，再在低漏电上川热使试样完全分解，取下，用水冲洗表Ⅲl及杯壁，煮沸10min，取下。5.4..2珊人4ml盐酸（2.2），加热10min，取下，加人！ml铁溶被（2.11），月塑料桥损拌，用氢节化钠溶液（2.5）全H6在有（pH战纸检查），加人5活性炭（2.1），搅拌，期人8ml氢氧化钠溶液（2.5），总体积约为50ml，加热至潮，低漏保温10min，取下，稍冷，用电动磁搅拌器搅拌umin，取下
5.4.1.3用慢速定量滤纸过滤，溢氧氧化钠溶液（2.6）洗涤1015次，轻轻甩去漏斗颈中的氢氧化钠溶液。
5.4.1.4用15ml左有70~80℃盐酸（2.3）将沉淀溶解下100m烧杯巾，于低温电炉上蒸发至恰，取下，加人少墩水，稍加热使盐类溶解。将溶液移人50m1容量瓶中。5.4.1.5加人5ml℃醇胺辫液（2.8）、5ml邻氮杂非游液（2.9）、1mlFGTA-铅溶液（2.10）、5m硼砂一须氢北钠缓冲溶液（2.11），每加人种试剂都要混均，放置2=5min，加人5ml偶氮氧膦I溶液（2.12），用水耀释至刻度，混匀，放造15min。5.4.1.6将部分溶波移人3Gm比色肌。在剩余的落液中加人2滴EDTA溶液（2.13），混匀，并作为参比，下分光光度计波长572nm处测H吸光度。48
GB 4324.15--84
5.4.1.7减去随同试样所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。5.4.2三氧化钨、钨酸、钨酸铵
将试样（5.2）置于100ml聚四氟烯烧杯（或石英烧杯）中，以水润湿，川人3～5ml氢氧化钠溶液（2.5），加热使试样溶解完全，取下，用水冲洗表血及杯壁。以下按5.4.1.2~5.4.1.7项进行。5.5工作曲线的绘制
移取0.00，0.50，1.0g，1.50，2.00，2.50，3.00ml镁标准溶液（2.15.2），分别置于一组50ml容量瓶中，加人1 ml盐酸（2.4），以下接5.4.1.5~5.4. 1.6项进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以镁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制二作曲线。分析结果的计算
按下式计算镁的百分含量
式中：m—此内容来自标准下载网
充许差
从工作曲线上查得的镁量，琴！一试样量，名。
实验室之间分析结果的差值应不人于表2所列允许差。表2
0.C0030~0.00090
0.0009 -0.0030
2>0,003-0.006
0.006~0.009
0.009-0.020
附加说明：
本标准中中华人民共和国治金业部提出。本标准由株洲硬质合金广负责起草。本标准由湖南冶金研究所起草。本标准主要起草人未现来。
白本标准实施之月起，原冶金工业部部标准YB895-77《钙化学分析方法》作废藕蝎稚17bzw.cn脆臂藕間他饮藕顏紅痕旅科5鳍湖
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