【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 原子吸收分光光度法测定镁量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
原子吸收分光光度法测定镁量
Methods for chemical analysis of tuogstenTheatomic absorption spectrophotometric methodfor the determination of magnesium contentUDC 669.27:543
.42 :546.46
GB 4324.16—84
本标准适用于钨粉、钨条、二氧化钨、钨酸、仲钨酸铵41镁量的测定。测定范围：0.000300.020%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及股规定》。1方法提要
试样经过氧化氯分解后、在氢氧化铵存在下，加人适量柠檬酸以防止溶液混浊，以标准加人法于原子吸收分光光度计波长285.2nm处，以空气乙炔火焰进行镁的测定。2试剂
氯氧化铵（比重0.90），超纯。2.2过氧化氧（比重1.10），超纯。2.3柠檬酸溶液（50%）。
2.4镁标准溶液
2.4.1称取0.1000g金属镁（99.99%），置于200ml烧杯t，加人50ml水5ml硝酸（比重1.42），加热溶解后，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100μg镁。2.4.2移取1U.00ml镁标准溶液（2.4.1），置于-100ml穿量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含10μg镁。
3仪器
原了吸政分光光避计，镁空心阴极灯。所用谅于吸妆分光光度计应达到下列指标。最低浪缴度：【作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低-十0.250。！作出线线性：I作曲线中所用等差浓度标准溶液巾，最高和次高浓度标准落液的吸光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍。最低稳定件：作册线所用最高浓度标准济液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度少均值的变异系数，应分别小1.5%和0，6%。最低稳定性变异系数的计算见附录A（补充件），
WFX·110型原子吸收分光光度计的..作条件参数附录B（参考件）。4试样
钨条应粉碎并通过120且筛网。
国家标准局1984-04-12发布
1985-03-01实施
5分析步骤
5.1测定数量
GB 4824.16—84
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。5.2试样逼
称取0.1000~2.000g试样。
5.3空白试验
随同试样做空自试验。
5.4测定
5.4.1将试样（5.2）置F200ml石英烧杯中，用水湿润，分次加人10～20ml过氧化氢<22），盖F塑料表Ⅲ，微热溶解，取下，冷却。5.4.2加人2～4ml氢氧化铵（2.1），加热煮沸1～2nin，冷知，加2～4ml柠檬酸液（2.3）5.4.3将液移人50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4.4将溶液在原f吸收分光光度计上，于波长283.2nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镁的吸光度。
从「作曲线上查出相应的镁浓度。工作曲线的绘制
将击个相同的试样量按5.4.1和5.4.2款进行。分别移人一组50ml容量瓶山，再分别加入0.00，100
2.003.00，4.00ml镁标准整液（2.4.2)用水稀释至刻度，混匀。以下按5.4.4款进行。以镁浓度为横轻标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
按下式计算镁的百分含量：
Mg (%) =
(m2-m,)
式中：m2-
从作曲线上香得的镁浓度，让g/mm-从工作曲线上查得的随同试样空白的镁浓度，ug/ml：y—试液总体积，ml；
试样量，g。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 00030 ~ 0. 00090
>0,0009 ~ 0. 0030
>0.0030 -0.0060
~*0,0060 -0.009
~0.009 - 0.020
允许差
GB4324.16-84wwW.bzxz.Net
附录A
最低稳定性变异系数的计算
(补充件）
最高浓度标准溶液马零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如下，A.1
GB 4324.17—B4
附录B
WFX-110型原子吸收分光光度计的工作条件参数（参考件）
附加说明：
本标准由华人民共和函冶金工业部提出。本标准出株洲硬质合金！负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人汤锡五。
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