【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钾量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
原子吸收分光光度法测定钾量
Methods for chemical analysis of tungstenThe atomic absorption spectrophotometrie methodfor the determination of potassiun contentUDC 669.27: 543
.42 646.32
GB ±324.18—84
本标准适用于钨粉、钨条、三氧化鸽、钨酸、仲钨酸铵中钾量的测定。测定范衡：0.00050~0.080%。本标准遵守GB1467一78《冶金产，品化学分析方法标准的总则及：般规定》。1方法提要
钨粉、钨条用过氧化氢分解，兰氰化钨和钨酸用氨氙化铵溶解，仲钨酸铵用水和加少许氢氧化铵溶解，以柠檬酸络合钨，用氯化作消电离剂，在选定的条件下测量其吸光度。2试剂
氢氧化铵（比重0.90），特纯。2.1
2.2过氧化（比重1.10），超纯。2.8柠檬酸溶液（50%）。
2.4氯化溶液（20mg/ml）。
二次蒸馏水（本方法均用此水）。2. 5
2.6钨基体：应与试样性质基本相同，并且不含被测元素钾或钾含量极微。2.7钾标准溶液
2.7.1称取0.1907g预先经550℃烧过的氯化钾（99.9%以上），置于石英烧杯中，用水溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml100μg钾。2.7.2移取10.00ml钾标准济液（2.7.1），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含10ug钾。
3仪器
3.1原了吸收分光光度计，配备有空气－乙炔型燃烧器，钾空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标。最低灵敏度：工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.25。作曲线线性，等差浓度标准溶液叫，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度与零浓度吸光度差值的0.9倍。最低稳定性：工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.5%和0.6%。最低稳定性变异系数的计算见附录A（补充件）。
WFX-110型原了吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件）。3.2石英烧杯（带盖），150~200ml。国家标准局198404-12发布
1985-03-01实施
钨条应粉碎并通过120凹筛网。
5分析步骤
5.1测定数量
GB4324.18-84
分析时应称取三份试样进行测定。测定值应在内允许差之内，取其平划值
5.2试样量
按表「称取试样量。
钾，%
试样虽，5
5.3空白试验
随同试样做空自试验。
5. 4测定
5.4.1钨粉、钨条、
20.001~0.03
0.5000~1.000
20.03~0.08
5.4.1.1将试样（5.2）置于石英烧杯中，用水润湿，滴加（或分次加入）5～12㎡l过氧化氢（2.2），微热，使试样溶解完全【如有白色混浊，加人1～2ml氢氧化铵（2.1），使溶液清亮，加人2ml柠檬酸溶液（2.3）即可），加人20ml水，煮沸。冷却后，加人1m1氯化艳溶液（2.4），移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.4.1.2
将溶液在原于吸收分光光度计t，于波长766.5nm处，用空气－乙炔火焰，以水调零，测量钾的吸光康。
从工作曲线上食出相应的钾浓度（或以比较法计算结果）。5. 4.1. 4
5.4.2三氧化钨、鹤酸
将试样（5.2）置于石英烧杯，加入30～40ml氢氧化铵（2.1），加热，使试样完全溶解，蒸至体积为10~15ml，取下，加人2ml柠機酸溶液（2.3）。以下按5.4.1.2~5.4.1.4项进行。5.4,3仲钨酸铵
将试样5.2）置于石英烧杯中，加人约60ml水，再加人1～2m1氯氧化铵(2.1），煮沸至试样完全溶解：加人2ml柠檬酸溶液（2.3）。以下按5.4.1.2~5.4.1.4项进行。.5.5耳作曲线的绘制
按表[1试样量称取钨基体（2.6）六份，分别置于石英烧杯申，按表2加人钾标准溶液（2.7.1或2.7.2）以下根据试样种类分别按5.4.1款中5.4.1.1~5.4.1.3项或5.4.2或5.4.3款和5.4.1.2~5.4.1.3项进行。以钾浓度为横坐标，吸光度（减去补偿溶液的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。表2
钾，%
钾标准溶液
钾标准溶液加入量，ml
>0.008~0.08
<0.0005~0.008
分析结果的计算
按下式计算钾的百分含量：
GB 4324.1884bzxZ.net
(m-m2)V
K (%)=
m×106
一从工作曲线上查得试样溶液的钾浓度，g /ml，m2-从工作曲线上查得随同试样所做空白的钾浓度，μg/mlV一试液总体积，ml
m—试样量，g。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不人于表3所列允许差。轰3
0.0005~0.0015
>0.0015~0.0025
≥0.0025~0.0040
>0.0040~0.0080
>0.008~0.015
>0.015~0.050
0.050-0.086
允许差
GB 4324.18—84
附录A
最低稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度济液啵光度读数的变异系数计算公式如下：A.1
2 (0 -0)2
最离浓度标准溶液吸光度的首分变异系数；S
零浓度溶液吸光度的百分变异系数：一最高浓度标准落液吸光度的图值：最高浓度标准溶液吸光度中
零浓度溶液吸光度的平哟值；
零浓度溶液吸光度：
测量次数。
附加说明：
GB 432418—84
附 录
WFX-110型原子吸收分光光度计的工作条件参数参考件）
t电流
本标准由：华人比共和司治金I业部提出。本标准由株洲硬质合金」“负贵起草。本标准山株洲硬插合金！起草。本标准主要起草人汤锡五。
燃烧器高度
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