【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 乙二醛双(2-羟基苯胺)光度法测定钙量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
乙二醛双（2一羟基苯胺）光度法测定钙量
Methodsfor chemical analysisof tungstenThe glyoxal bis (2 -hydroxyanil)photonetricmethod for the determination ofcalcium content
UDC 669.27:543
42 :546.41
GB4324.13—84
本标准适用于钨粉、钨条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵中钙量的测定。测定范压：0.0007～0.025%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样经氯化分离主体钨后，残渣用盐酸浸比，在碱性介质中钙马乙二醛双（2羟基苯胺）形成红色络合物，用正戊醇萃取，测量其吸光度。2试剂
2.1正戊醇。
2.2盐酸（1+1），特纯。贮于塑料瓶。2.3氢氧化钠溶液（5%），特纯。赋于塑料瓶中。2.4乙二醛双（2－羟基苯胺）甲醇溶液（0.3%）。用时配制。2.5二次蒸馏水（本方法均用此水）。2.6钙标准溶液
2.6.1称取0.1399g预先于900℃灼烧过的氧化钙（99.90%以上），置于250ml塑料杯+，加10ml盐酸（2.2），于水浴上加热溶解，冷却，移入1000m容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶被1ml含100ug钙。贮于塑料瓶中，备用。2.6.2移取10.00ml钙标准溶液（2.6.1），置十100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液1ml含10μg钙。贮于塑料瓶中，备用。仪器
3.1氯化装置，如图。
国家标准局1984-04-12发布
1985-08-01实施
GL4324.13-84
（-群车（内费要）：2一氯化氢发生器（内盛硫酸），3一锐丑洗量-6年流：6质冲激，6-随酸洗照！7一气体分配器，8-右英2m0mm）支，9--化护，10一热电偶，川附炉摄度控制器
41望报整究并道20两，
4.2雅桶称0.1003-1.000伸鸽酸链先置于氯化炉的石美管口处分解，然后推人600℃高温区焕烧成三算化钻群证54条测定
，确称段0.11.c00钨酸生！我化好们美管处分解，然唇推人750c高温区懒烧成武花鹤谢
42限0含粉，#的有管州整化成氧化销再按5.4净谢定。
分析街应款放政测起，测定值在室内充许差之内，取其长均值。品，2试举温
你联0.10-10008.2.3成.4）
5.3金意说路
随成读择政中自送磁
将试样（5、2）均箱1销舟，排人预先升温至750C氮化炉的石英管高温区，通下爆氯化体，流儿9~150m/mn（锐流计的流量划班按氧气流垫楼）無化光毕后，最出铂、铃。
5.3.2期6游盐羧（2.2）、20滴水（的1ml），混勾后，于红外灯下加热溶解，用热水移入60m）分液据半，冷却常温（个超过32（）。就3.5m1氢驾化钠溶液（2.3），混勾。5.4.3用水稀释至15mi，混匀，加1.5ml乙二骼双（2－羟基苯胺）甲醇溶液（2.4），混匀，立即加10m正茂醇（2.1），摄练）初in（街2个批。人显后到萃取究毕不得超我：点操准中鼠落太有机租空气接触），静置分展后，邹去水相，补加5m正（2.1，筝2min
.4将潮分做移人」比色，以正戊醇对参比，了分光光度计波长540m处测量其吸光度。（需10～J5miu内测量究毕）。5.4.5：减去随同试样所做空山的吸光斑，从1作册线土查出相应的钙量40
GB4324.13-84
5.5工作曲线的绘制
移取0.00，0.50，1.、1.50，2.0），2.50，3.00ml乐准游液（2.6.2），分别臂于预先人约2ml水的60m分液需斗中，12.5m载钱化纳游液（2.3），以下接4.3-5.4.1款进行测量其改光度，减太减剂生的吸光度，以钙必整标，吸光度为纵坚利，给制作线。6 分析结果的计算
接上式计筛得的分用
一从准曲线」夺得的钙载，gWww.bzxZ.net
7充许差
实验室之间分析结果的差值成不人十下长所列分汽差：i
.0.012. -- t...+..
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$,01 ~U,U16
,016~U,025
附加说明：
本标雅中华人民其和冶金业部提出。本标准由株洲硬质合金了负卢起草。本标雄由株洲硬质含金！起弹。在标雅主婴起草人静娅
77《鸽化学分折方法》作废
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