【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 铬天青S光度法测定铝量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
铬天青S光度法测定铝量
Methods for chemical analysis of tungstenThe chromazurol S photometric method for thedetermination of aluminium contentUdC 669.27*543
.42-546.821
GB 4324.11—84
本标准适用十钨粉、条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵中铝显的测定。测定范围：0.0005一0.025%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。T方法提要
试样以过氧化氢和氢鼠化钠分解，残渣用焦硫酸钾融，水浸出，在pH8.5～9.0，用乙酸乙酯萃取铝的钼试剂络合物进行分离，经稀盐酸反萃取后，于六次甲基四胺缓冲溶液中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。
2试剂
焦硫酸钾。www.bzxz.net
2.2过氧化氢（比重1.10）。
乙酸乙酯。
氢氧化钠溶液《10%），优级纯。2.4
盐酸（1+10），优级纯。
盐酸（0.2N），优级纯。
硝酸（1+2）。
氢氧化铵（1+1）。
2.9氢氧化镂（1+10）。
2.10抗坏血酸溶液（1%），用时配制。氢氧化铵-硝酸铵缓冲溶液（pH8.5），称取6.4g硝酸铵解于水中，加入1.5ml氢氧化铵2.11
（比重0.90），用水稀释至1000ml，忙于塑料瓶中2.12
N-苯甲酰苯基羟胺（钼试剂）乙醇溶液(0.1%）。溴甲酚绿－甲基红溶液：三份溴甲酚绿乙醇溶液（1%）与一份甲基红乙醇溶液（0.2%）混2.13
酚酰乙醇溶液（0.1%）。
2.15铭天青S乙醇溶液（0.1%）。2.16大次甲基四胺溶液（20%pH6.5左右）。2.17钙济液：称取0.5g碳酸钙，加10ml盐酸（1+1）溶解，用水稀释至1000ml，混匀。此溶液1ml含2.00mg钙。
2.18铝标准溶液
2.8.1称取1.0000g金属铝（99.90%以上），置于200ml烧杯中，加人10ml盐酸（1+1），于低温加热济解后，冷却，移人1000ml容量瓶11，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg铝。国家标准局1984-04-12发布
1985-03-01实施
G4324.11-
2.18.2移取10.00m铝标准溶液（2.18.1）、降于1000m穿年瓶中，用水稀释个额度，混驾。此溶液1ml含10μg铝。
a试样
钨条应粉锌并通过120L筛网。
分析步骤
41测定数量
分析时应称取三份试样进行测，测处值成全内诈入之内，的能。42试样量
按表1称取试样量。
铝，%
0.0005 --0.0020
0.0020 ~0.0040
>0.0040~0.010
0.0160.025
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
鹤粉、鸽条
4.4.11将试样（4.2）置于100m烧杯中，以少量水间，加人5~过锅化线2.2）于您温加热释解，取下冷却，加人10m1氢氧化钠溶被（2.4），加热分解过氧化氧4.4.12取下，过滤了100m烧杯巾，将原烧杯中滴企都转人滤讯准小最水流纸15次，保留滤液，将滤纸连同残渣放人铂村垢中，庆化。4.4.1.3加人1g焦硫酸钟（2.1），J700~800℃熔滋23mn.10！水，加热没取熔块并合年车上波，用水洗净圳钢，究用人，落动族需单.（2.）、化例溶液（2.4）马硝酸（2.7）调节落液至浅红色，加人10m就级化铵-磁磁缓冲游液（211。格人120ml分液漏斗，洗净烧杯，控制体积约70ml。44.1.4加人4ml试剂乙醇溶液（2.12），施勾，度罩1mia，m酸酯3.3），版荡1mi，静置分偿，去水粗，在桃机拉人10m水。摇，奔镇（2.）反萃取二次，每次振荡1min，静置分层，齐去负礼相，将次永程存并！3房杯中，」惩湖电势上蒸发至体积约为2ml，取下冷却，移人10um容瓶：中，川水至约70mi。4.4.1.5加人1m钙溶液（2.17）和1n抗坏游液（2.10），混、加人1流激甲酚续甲基红溶液（2.13），用盐酸（2.5）氢氧化铵（2.9）调节溶液让红变绿，加人5m盐酸（2.6），3m铬天青S（.醇溶液（2.15），5ml六次甲基叫胺济液（2.1G）：每加种试剂均需混.用水稀释至刻度，混划，放胃10nin。
4.4.1.6将部分溶液移人1cm比色配，以通间试择邮像空自为您比，1分光光度计被长553m处测其吸光度。从7作谢线上查得相应的舒鼠。4.4.2氧化钨、钨酸、仲钨酸铵
将试样（4.2）貿100ml烧杯，加人10m领智化钠泽（2.1），m游沼。离5过化33
GB 4324.11—84
氢（2.2），加热分解过氧化氢。以下按4.4.1.2-4.4,1.6项进行。4.5工作曲线的绘制
4.5.1移取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml铝标准溶液（2.18.2），分别置于组100ml容量瓶，加入约7um！水。以下按4.4.1.4~4.4.1.5项进行。.5.2将部分溶液移人1cm比色l小，以试剂空自为参比，于分光光度计波长550nn处测定其吸光度。以销量为横的标，吸光度为纵整标绘制「作曲线。分析结果的计算
按下武计算铝的白分含量：
式j：m，—从T作曲线得的铝量，g1试样最，g。
6充许差
实驿室之阅分析结果的差值应不大于表2所列的允诈差。表2
0.0005~0,0015
50 0015- 0. 0040
>0.0040~0.0080
0.0080 ~0.0120
>0.012 ~0.025
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提山。本标准由株洲硬质产金厂负贞起草。本标准虫载鸡有色金属研究所宝鸡有色金属加T厂起草，0.0004
本标准主要起草人陈觉。
自本标准实施之口起，原冶金1.业部部标准YB895一7？《钨化%分析方法》作废。3i
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