【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 钴试剂光度法测定钴量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
钻试剂光度法测定钻量
Methodsfor chemicalanalystsoftungstenThef-cl-PADABphotometricmethodforthedetermlnati on of cobalt contentUDC 669.27 : 543
.42:546.73
GB 4324.7--84
本标准适用于鸽粉、钨条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵中钻量的测定。测定范润：0.0007~0.012%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》：1方法提要
试样以过氧化氢或氢氧化钠分解，用酒石酸钾钠络合主体钨，钻试剂在pH6～7的磷酸盐缓冲溶液中与钴形成橙红色络合物，在磷酸介质中，测量其吸光度。2试剂
过氧化氢（比重1，10）。
2.2 硫酸 (1 + 1 )。
2. 3 磷酸(6 M)。
2. 4氢氧化钠溶液(20%)。
2.5酒石酸钾钠溶液（40%）。
2.64～［（5－氯-2－吡啶）偶氨】-1，3－二氨基苯（钴试剂）乙醇溶液（0.05%）。贮于棕色瓶中。
2.7缓冲溶液：称取35.5g磷酸氢二钠溶于500ml水中；称取34g磷酸二氢钾溶于500ml水中，将二者混匀（pH6 ～7），备用。
2.8酚黏乙醇溶液（0.1%）。
2.gpH试纸 (pH1 ~14)。
二次蒸馏水（本方法均用此水）。2.11钻标准溶液
2.11.1称取0,1000g金属钻（99.9%以上），置于250m1烧杯lt，加10ml硝酸（1+1）溶解店，加10ml硫酸（2.1），加热至旨硫酸白烟，取下冷却，用水吹洗表坏壁，加30ml水，煮沸，冷却，用水移人1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此液1ml含0.1mg针。.11.2移取50.00ml钴标准溶液（2.11.1），置于500ml容量瓶中，周水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.010mg钻。
3试样
钨条应粉碎并通过120月筛网。
4分析步票
4. 1 测定数量
国家标准局1984-04 -12 发布
1985-03-01实施
- GB 4324.7-84
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4.2.试样段
按表1称敏试样罩。
钻，沿
0.0007 ~0. (0)20
0.0020~0.0080
0. 0080 ~ 0., 012
4.a空自试验
随同试样做空白试验。bZxz.net
4. 4 测定
钨粉、鸽条
试样量：g
:: 0:4600
将试样（4.2）置于250ml烧杯中，加1～2ml水润湿，盖上表l，在不断摇动分2次徐徐川人10证过愈花氢（2.1)，放置分解，待剧烈反应停正后，再加5m过氧化氢（2.1)置低温处加热使试样分解完全（溶液清旁），用水冲洗表Ⅲ及杯壁（不再加盖），继续加热蒸发至干酒，并重复次，取下冷却，加5ml氢氧化钠溶液（2.4）加热溶解至溶液清亮，加10ml酒不酸钾钠溶液（2.5)、3ml硫酸（2.2），冷)
加i1～2滴酚乙醇溶液（2.8），滴加氢氧化钠溶液（2.4）中和室溶液昱微红色，然后4.4 1,2
加硫酸（.2）使红色腿去（pH6～了）；用pH试纸检查。用水稀释毯约为40ml，加t人1.50ml钴试剂乙醇溶液（2.6）；混匀，加人5ml經冲溶液4.4.1,3
（2.7），混勺，将烧杯置下沸水浴中加热5min，敢下冷却至室温，用水移入100ml比色管中并控制体积不翘过ml，加人40ml磷酸（2.3），用水稀释至刻度，混勾。将部分溶液移人2cm比色函中。
4.4.1.4以随尚试样所做空白为参比，丁分光光度计波长550nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钴最。
4.42三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵将试样（4.2）厚于250ml烧杯中，加人5ml氢氧化钠溶液（2.4），加热溶解至溶液清亮，加人10m酒石酸钾钠溶液(2.5）、3ml硫酸（2.2)，冷却。以下按4.4.1.2～4.4.1.4项进行。4. 5工作曲线的绘制
：移取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00ml钻标准溶液（2.11.2），分别置于一组250ml烧杯中，分别用水稀释至约10ml，加10ml酒石酸钾钠溶液（2.5），以下按4.4.1.2～4.4.113项进行，以试剂空白为参比，測量其吸光度。以钴量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计類
按下式计算钻的百分含量
式中mi
从工作曲线上查得的钻量，名
：m-一试样量，g。
允许差
GB 4324.7--84
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.0007~0.0015
>0.0015~0.0025
>0, 0025 ~0. 0050
>0.00500,0080
>0.0080~0.0120
附加说明，
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负贵起草。本标准由株洲硬质合金起草。
本标准主要起草人刘庭柱、杨静娥。充许差
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