【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 孔雀绿光度法测定锑量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
孔雀绿光度法测定锑量
Methods for chemical analysis of tungstenThe malachite green photometric method for thedetermlnation of anti niony contentUDC669.27:543
.42 :546.86
GB 4324.4—84
本标准适用丁第粉、钨条、一氧化钨、钨酸、件钨酸铵1锑量的测定。测定范期：0.00005～0.005%。本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及~般规定》。1方法提要
试样以过氧化氢和氢氧化钢溶解，川酒石酸络合土体钨，在约1.8N硫酸酸度下，以求（Ⅱ）为载体，用硫代乙酰胺其沉淀分离锑。在7N盐酸中，锑经氯化亚锡还原、亚硝酸钠氧化生成锑的氯络阴离于与孔雀绿在约2N盐酸介质中形成络合物，用甲苯萃取，分光光度让波长636nm处测量其吸光度。
2试剂
硫代乙酰胺。
甲苯。
过氧化氢（比重1.10）。
硫酸（比重1.84），优级纯。
硫酸（1+1），优级纯。
硝酸（比重1.42），优级纯。
盐酸（比重1.19），优级纯。
盐酸（7N）：取700ml酸2.7），加人500ml水，混勾。高氯酸（比重1.67）。
氧氧化铵（比重0.90）。
氢氧化钠溶液（10%），优级纯。酒石酸溶液（50%）：称取500g酒石酸溶于700ml温水，加水稀释至1000ml，混勾。硝酸汞溶液（1%）：称取1g硝酸汞（Hg（NOs）2·号H2O），置于250ml烧杯中，加人100ml水、数滴硝酸（2.6），温热溶解。2.14混合洗液：移取10ml酒石酸溶液（2.12）、10ml硫酸（2.5），置于80ml水中，混勾，加人约0.2g硫代乙酰胺（2.1），混勺。用时配制。氯化亚锡溶液（10%）：称取2&氯化业锡溶丁20ml盐酸（2.8）小，混勺。用时配制。2.15
：亚硝酸钠溶液（10%）。
尿素溶液（50%）。
2.18孔雀绿溶液（0.2%）：称取0.2g孔雀绿，溶于100ml水中，过滤后使用。溴百里酚蓝溶液（0.1%）：称取0.1g溴百里酚蓝，置于100m1烧杯中，加人3.2ml0.05N氢2.18
氧化钠溶液，用玻璃棒研勾，加水溶解并稀释至100m!，混勾。国家标准局1净84 -04-12发布
1985-03-01实施bzxZ.net
GB 4824.4—84
2.20锑标准溶被
2.20.1称取0.0250g金属锑（99.9%以上），置于100ml烧杯中1，加人5ml硫酸（2.4），加热溶解，冷却，以20ml水稀释，加人20ml硫酸（2.4），冷却，移人250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100μg锑。
2.20.2移取5.00ml锑标准溶液（2.20.1），置于250ml容量瓶中，以盐酸（2.8）稀释至刻度，混幻，此溶液1ml含2锑。
3试样
钨条应粉碎并通过120目筛网。
分析步骤
4. 1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4.2试样量
按表1称取试样量。
0,000050.0005
>0.0005 ~0. 001
0.001-0.002
>0.002~0.005
4.3空申试验
随同试样做空自试验。
4. 4 测定
试样量，g
441、钨粉、钨条
4.4.1.1将试样（4.2）置于200ml烧杯中，用2～3ml水润湿，加人2ml过氰化氢（2.3）并不断摇动待剧烈反应减弱后，再加人6 m1过氧化氢（2.3），微热至试样完全分解（必要时，再补加4～10ml过氧化（2.3）3，加人1ml硫酸（2.5），2ml硝酸（2.6），低温加热煮沸～1Cmin，然后蒸发至刚冒硫酸烟，用少量水冲洗表血及杯壁，再蒸发至冒硫酸烟，取下，冷却。4.4.1.2加人10～15ml氢氧化钠溶液（2.11)），加热使钨酸沉淀溶解，加人20ml酒石酸溶液（2.12)；煮沸5m，加热水稀释牵体积约为12/ml，加大4滴溴百里酚蓝溶液（2.19），滴加氧氧化铵（2.10）和至溶液恰变为浅蓝色，加人15ml硫酸（2.5）、2m硝酸求溶液（2.13），补加热水至总体积约为150ml，加人0.5～0.6g硫代乙酰胺（2.1），搅拌使之溶解，低温加热煮沸2min，温处放置约1h，以中速定量滤纸过滤，用热混合洗液（2.14）洗烧杯3次，洗沉淀5～6次，将沉淀连同滤纸移入原烧杯1，加人2m1盐酸（2.7）、15~18ml硝酸（2.6）、0.5ml高氮酸（2.9）、2ml硫酸（2.4），加热溶解沉淀并破坏滤纸，蒸发至冒硫酸烟，用少量水冲洗表[I1及杯壁，继续蒸发冒硫酸烟氢湿盐状（使残余硫酸量约为0.1~0.2ml），取下，冷却。加人5ml盐酸（2.8），放置5～10min，使盐类溶解。
4.4.1.8加人10滴（约0.5ml）氯化亚锡溶液（2.15），混匀，放置2～5min，加人20滴（约1ml）亚硝酸钠溶液（2.16），混匀，放置2～4min，加入20滴（约1ml）尿素溶液（2.17），播动至大量气泡消失（约30s），立即移入100ml分液斗中，用15ml水分数次洗烧杯壁，井人分液漏斗中。12
GB 4324. 4-B4
4.4.1.4立即加人10.00ml甲苯（2.2）、10滴（约0.5ml）孔雀绿溶液<2.18），振荡1min，静置分层，弃去水相，有机相经脱脂棉过滤于2cm比色Ⅲ中，以甲苯（2.2）为参比，于分光光度计波长636nm处测量其吸光度。
4.4.1.5减去随同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。4.4.2三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵将试样（4.2）置于200ml烧杯中，加人10ml水，1ml硫酸（2.5），2ml硝酸（2.6），低湿加热煮沸5～10min，然后蒸发至刚硫酸烟，用少量水冲洗表皿及杯壁，再蒸发至冒硫酸烟，取下，冷却。以下按4.4.1.2~4.4.1.5项进行。4.5工作曲线的绘制
移取0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00ml锑标准溶液（2.20.2），分别置于一组100ml分液漏斗中，补加盐酸（2.8至总体积为5ml，加人10滴（约0.5ml）氯化亚锡溶液（2.15），混匀，放置2～5min，加人20滴（约1ml）亚硝酸钠溶液（2.16），混匀，放置2～4min，加入20滴（约1ml）尿素溶液（2.17），播动至大量气泡消失（约30s），加人15ml水。以下按4.4.1.4项进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以锑盈为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算锑的百分含量：
Sb (%)
式中m
B允许整
从工作曲线上得的量，多
一试样，名。
实验之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.00005 ~0.00010
>D.00010~0.00020
>0.00020 ~0. 00040
>0.0004 ~0,0008
> 0.0008 ~ 0.0012
>D.0012~0.0020
>0.0020 ~0.0030
2>0.0030~0,0050
充许差
附加说明：
GB 4324.4—84
本标滩出中华人民共和国治金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由钢铁研究总院起草。
本标准要起草人希敬，凌琦。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB895一77《钨化学分析方法》作废。14
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