【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 钼蓝光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
钼蓝光度法测定砷量
Methods for chemical aaalysis of tungstenThe molybdenmm blue photometric method for thedetermination of arsenic contentUDC 869.27 :543
-42:546.19
GB 4324.5—84
本标准适刃于钨粉、钨条、二氧化钨、钨酸、仲钨酸铵中砷量的测定。测定范围，0.00008～0.020%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用过氧化氢或氢氧化钠溶解，以氢氧化铍为载体，用氯氧化铵沉淀伸1再经碘化物萃取分离，以砷钼蓝进行光度测定。
盐酸（比重1.19），优级纯。
2.2硝酸（比重1.42），优级纯。2.3苯。
2.4过氧化氧（比重1.10）。Www.bzxZ.net
2.5氢氧化铵（比重0.90）。
氢氧化铵（1+50）。
2.7硫酸（10N），
z.8硫酸(0.8N)。
2.氧氧化钠溶液（10%），优级纯。2.10硫酸镀溶液：称取20g硫酸铍（BeSO，·4HzO），置于烧杯中，加200ml水溶解，加20ml硫酸（1+1），用水稀释至1000ml。此溶液1m1含1mg铍。2.11乙胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（10%）：称取50gEDTA，置于烧杯中，加约400ml水，加热溶解，冷却，用水稀释至500ml；混匀。2.12碘化钾溶液（5M）：称取83g碘化钾，置于烧杯，加适量水溶解并稀释至100ml，混。用时配制。
2.13萃取洗涤液：用十份硫酸（2.7）与一份碘化钾溶液（2.12）相混合。用时配制。2. 14
高锰酸钾溶液（1.5%）。
亚硫酸钠溶液（3%）。用时配制。2.15
2.16酸铵溶液（1%）。
硫酸耕浒液（0.06%）。
2.18砷标准溶液
2.18.1称取0.1320g预先经110C烘下之三氧化二砷基准试剂，置于烧杯中，加2m1氢氧化钠溶液（1N）溶解，徐徐加人10ml硝酸（比重1.42），于130以下的电热板上蒸T，保温约30min冷却。加水落解，用水移人100ml容量瓶中并稀释全刻度，混勾。此溶液1ml含1.0mg砷。国家标准局198404-12发布
1985-08-01实施
GB 4324. 5—84
2.18.2移取5.00ml标准溶液（2.18.1），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 ml含5μg砷。
3试样
钨条应粉碎并通过120月筛网。
分析步骤
4.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。试样量
按表1称取试样量。
砷，%
0.00008-0.0008
>0.0008~0.0020
>0,0020 ~0.0060
>0.0060-0.020
空白试验
随间试样做空白试验。
4.4测定
试样量，*
4.4:1钨粉、钨条
4.4.1.1将试样（4.2）置于300ml石英烧杯中，加2ml水润湿，盖上表皿，在不断摇动下，徐徐加人10～40ml过氧化氢（2.4），放置或微热，待剧烈反应减弱后，再加5ml过氧化氢（2.4），溶解至清亮，煮沸后在较低温度下蒸至干凋，加5~15ml氢氧化钠溶液（2.9），加热落解至清亮。4.4.1.2加人5ml硝酸（2.2）、5ml盐酸（2.1），于电热板上加热保持微沸约20mim（播动数次，使黄色钨酸析出）。加入10ml硫酸铍溶液（2.10），加人22ml（2g试样时加44ml）近沸的EDTA溶液42.11），补加近沸的水至体积约为130ml。4.4.1.3于电热板上加热至近沸，在保温情况下，加氢氧化镂（2.5）至钨酸溶解并出现氟氧化铍沉淀，再过盘10ml。煮沸1～2瓶n，置于冷水中冷却。用直径约为9.5cm的中速定置滤纸过滤，以氢氧化铵（2.6）洗涤烧杯及沉淀各5～6次，再用水洗5～6次。弃去滤液及洗液。4.4.1.4．用30ml硫酸（2.7）分多次将沉淀溶解于分液漏斗中（同时将石英烧杯中的沉淀溶解并人）。加3ml碘化钾溶液（2.12），混勾，加20ml苯（2:3），搬荡2min，静置分层，弃去水相，有机相用10ml萃取洗涤液（2.13）洗涤振荡10s，弃去水相，再重复洗涤一次。加人8.00ml硫酸（2.8），振荡1min，静置分层，将水相放人25ml容量瓶中。再用10ml水反萃取1min，将水相并人容量瓶中。4.4.1.5滴加约0.8ml高锰酸钾溶液（2.14）至呈稳定红色，放置5min。滴加亚硫酸钠溶液（2.15）至红色消失，振荡溶液，使析出的碘全部溶解退色，再过量1～2滴。加入！.25ml酸铵溶液（2.16）、1.25ml硫酸耕溶液（2.17），以水稀释至刻度，混匀。置于沸水浴中加热10min。取出，用冷水冷却至室温。将部分溶液移人3cm比色血中，以水为参比，于分光光度计波长850nm处测量其吸光度。16
GB4324.5—84
4.4.1.6减去随尚试样空自的吸光度。从工作册线上查出相应的种量。4.4.2三氧化鸽、钨酸、仲钨酸铵将试样（4.2）置于300ml石英烧杯中，加入5～15ml氢氧化钠溶液（2.9），加热解至清亮。以下按4.4.1,2～4.4.1.5项进行。4.5工作曲线的绘制
移取0.00，0.20，0.40，0.60，1.00，2.00，3.00，4.00ml砷标准溶液（2.18.2），分别置于组30ml烧杯中，加大5mlFDTA溶液（2.1H)、10ml硫酸被溶被（2.10），加水至体积约为130ml。以下按.4.1.3～4.4.1.5项进行，测量其吸光度，减去试剂空H的吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算
按下式计算砷的白分含量
As (%) :
式中：m
充许差
从丁作曲线上查得的砷量，g：
试样量，g。
实验案之间分析结果的差值应不天于表2所列充差。表2
0.00008 ~ 0. 00050
>0,00050-0.00080
>0.00080 ~0.00150
0. 0015 ~ 0. 0050
0. 0050 ~0.0200
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标谁由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由钢铁研究总院起草。
本标准主要起草人朱成德、任贵元。充许差
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