【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
邻二經杂菲光度法测定铁量
Methods for chemical analysis of tungstenThe ortha - pheanthroline photometric method forthe determiaation of iron contentUDC 669.t7: 54$
-42 : 548. 了2
GE4324.6 —84
本标准适用于钨粉、鸽条，三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵中铁量的测定。测定范围：0.0005~0.10%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
试样经硫酸硫酸铵分解，以柠檬酸络合钨，在pH7时，用盐酸羟胺还原铁，铁（Ⅱ）与邻氮杂菲生成橙红色络台物，测量其吸光度。2试剂
2.1碘化钾。
2.2三氮甲烷。
2.3硫酸（比重1.84），优级纯。2.4氢氧化铵（比重.90）。
2.5高氟酸钠溶液，移取200m1高氟酸（1+1），用40%氢氧化钠溶液调至pH7（用pH试纸检查）。
2.6硫酸铵溶液（50%）。提纯步骤如下：称取250g硫酸铵溶于400ml水中，用氢氧化铵（2.4）调至pH7（用试纸检查），加人2.5nml高氯酸钠溶液（2.5），2ml盐酸羟胺溶液（2.8），3ml邻氮杂提落被（2、7），加煮帮，旭入3多磁化钾，待游解后，用快速定量滤纸过滤于分液橘斗中，并用水新释率393ml，加120~30ml=氯中烷（2.2），振荡2mim，静置分层后，弃去有机相，水相反复用手穿2.2）毕致至有机相色为止，水相放人试剂瓶中，备用。z.1邻二無杂t溶液（0.3%）：称0.3g邻飘杂菲置于300ml烧杯中，加10ml乙醇，溶解后用水烯释至100m]，混多。
2.酸羟胺溶液（20%）。提纯步骤下：称取50g盐酸羟胺置于500ml烧杯中，加150ml水溶解，用氢氧化铵（2.4）调至pH7（用pH试纸检查），加人20m1邻二氟杂菲溶液（2.7），加热至沸，取下羚却，加3g化钾（2.1？，溶解后，用水移入分液漏斗中并稀释登250加），用三氯甲烷（2.2）萃取数次（每次20ml，搬荡2min），直至有机相尤色为止。弃去有机相，水相放入试剂瓶中，备用。2.9柠機酸溶液（50%）。提纯步骤如下：称取250g柠檬酸，置于1000m1烧杯中，加200ml水溶解，用氢氧化铵（2.4）调至pH7（用pH试纸检查），依次加入2.5ml高氯酸钠溶液（2.5）、2g盐酸羟胺、20ml邻二氮杂菲溶液（2.7），批热煮沸，加人3g碘化钾（2.1），溶解店，用快速定量滤纸过滤丁分液漏斗1并用水稀释至500ml，用三微甲烷（2.2）萃取数次（每次20ml，振荡2min），直至有机相无色为止，弃去有机相，水相放入试剂瓶中，备用。2.10乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（10%）：称取10gEDTA（优级纯）于250ml烧杯中，加90m水，加热（50～80℃）溶解后，厨氢氧化铵（2.4）调至pH7（用pH试纸检查），并用水稀国家标准局1 984 · 0 4 -1 2发布18
198%-04-01实施
释至100m1，混，备用。
z.11铁标准溶液
GB 4324.6—84
2.11.1称取0.1000g纯铁（99.99%），置于300m!烧杯，加20ml硫酸（1+1），加热溶解后，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1 ml含0.10mg铁。2.11.2移取10.00ml铁标准溶液（2.11.1），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶波1m1含10μg铁。
钨条应粉碎并通过120目筛网。
份析步翼
4.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4. 2试样量
称取0.1000～0.5000g试样。
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4. 4测定
4.4.1将试样（4.2）置于150ml锥形瓶中，加人8ml硫酸铵溶液（2.6）和4ml硫酸（2.3）加热溶解，取下冷却。
4.4.2加人8ml柠機酸溶液（2.9），混勾，加人10ml氢氧化铵（2.4），10ml水，煮沸1～2mim，取下冷却。
4.4.8加2mIEDTA溶液（2.10），用氢氧化铵（2.4）调至pH7（用pH试纸检查）加3ml盐酸羟胺溶液（2.8），2ml邻二氮杂非溶液（2.7），混匀，在60～70℃水浴中保温15min，取出，冷却至室温用水移人50m1容盘瓶中并稀释至刻度，混匀。4.4.4将部分溶液移人2em比色中，以水为参比，手分光光度计被长510mm处测量其吸光度。4.4.5减去随同试样所做空自的吸光度。从工作曲线上查出相应的铁境，4. 5 工作曲线的绘制
移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5,00，6.00m1铁标准溶液（2.11.2)，分别置十--组50ml容量瓶中，加人2ml柠檬酸溶液（2.9），溶液体积保持在30ml左右。以下按4.4.3~4.4.4款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵垒标，绘工作曲线。分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量：
式中： mi
6允许差
从上作曲线上查得的铁量，g；
-试样量，g。免费标准bzxz.net
m×10n
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。19
附加说明：
0.0005~0.0020
>0.0020~0.0040
>0.0040~0.0080
>0. 0080 ~0.0200
>0.020~0.040
=0.040~0.1
GB4324.6—84
本标推由中华人民共和国冶金工业部提出。本标推由株洲硬质合金！负责起草。本标推由本溪市锌钼制品起草。本标推主要起草人李秀云、刑晓朗。充许差
自本标准实施之口起，原冶金工业部部标准YB895一77《钨化学分析方法》作废20.
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