【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 方波极谱法连续测定铅,镉量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
方波极谱法连续测定铅、镉量
Methods for chemical analysis of tungstenThe sqaarewave polarographic method forthe successive determlnalion of leadand cadmiun contents
UDC 669.2T :543.
.253:546.815
GB 4824.1-84
本标准适用十钨粉、钨条、三氧化钨、销酸，仲钨酸铵铅、铜量的测定。测定范围：0.00005~0.0030%c
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要
试样用硫酸一硫酸铵分解,以柠檬酸络合主体钙，在pH8～9时用双硫腺-苯溶液苯取铅，在高氯酸一盐酸底液41进行方波极谱测定。2试剂与材料
2.1硫酸铵，高纯。者不高纯硫酸铵，则按下述方法提绒：先配战50%硫酸铵水溶液，以舒瓦化铵调至pH8～9，用双硫腺一苯萃取液，反复萃取到双硫腺一苯溶液的绿色不变为止，过滤，静置过夜，吸用上层清液。
2.2汞。
2.3硫酸（比重1.84），高纯。
盐酸（比重1.19），特纯、
盐酸（1+1），特纯。
2.6氢氧化铵（1+1），特纯。
2.7柠檬酸（优级纯），溶液（50%）。2.8双硫一苯萃取液；称取0.5g双硫粽置于1000ml烧杯中，加1400ml苯溶解后，移人1000ml分液漏斗中，每次加人150ml氢氧化铵（2+98），振荡2min，（反复4～5次），收集水相」1000ml烧杯中，奔去有机相，用盐酸（2.5）将水相酸化后，移人原分液斗中，用1000m苯分数次提取双硫腺，合并有机相于棕色瓶中备用。若遇杂质高达技术条件标准上限的样品，可用双硫踪饱和溶液。2.9柠檬酸铵：氢氧化铵洗涤液，1000ml溶液中含有20g柠檬酸铵和5ml氢氧化铵（比重0.90）。2.10高氯酸一盐酸底液：移取25ml高氨酸（比重1.67，优级纯），置于预先盛有500ml水的10叫ml容量瓶中，加1ml盐酸（1M），用水稀至刻度，混匀，备用。2.11酚肽溶液（0.1%）：用氢氧化铵（2.6）配制。2.12三次蒸馏水（本方祛均用此水）。2.13铅标准溶液。
2.13.1称取0.1000g金属铅（99.998%），置于250ml烧杯，加入5ml硝酸（1+1），加热溶解后，蒸至近干，再反复加4ml盐酸（2.4）蒸干2次，越尽二氧化氮，加100ml盐酸（2.5）溶解铅盐，移人1000ml容瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100μg铅。国家标准局1984-04-12发布
1985-0301实施
GB ±324.1—84
2.13.2移取10.00ml铅标准溶液（2.13.1），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mt1μg。
2.14铜标准浴液
2.14.1称取0.1000g金属镉（99.99%），置于250ml烧杯中，加人20ml盐酸（1+3）溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100μg镉。2.14.2移取10.00ml镉标准溶液（2.14.1），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ml含1ug。
氮气（钢瓶装）
方波极谱仪：灵缴度应不低于1×10-7M。试样
鸽条应粉锌并通过120筛网
5分析步骤
5. 1 测定数量bZxz.net
分析时应称取一份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其业均值5.2试样量
按表1称取试样量。
铅、镉、器
.0.0002
空白风验
随同试样做空声试验。
5. 测定
炼，%
试样母·g
5.4.1将试样（5.2）置250ml烧杯中，加l0g硫酸铵（2.1），6 ml硫酸（2.3），置于电炉上加热全完全寄解。
5.3.2取下档冷，用水冲洗表匪及杯壁，加人8m1杆檬酸溶液（2.7），漆加4滴龄酬浴液（2.11），用氢冤化铵（2.6）和盐酸（2.5）调至溶液变为微红(，并过最2滴氢氧化铵（2.6）至plI8～9，冷。
将试液移人125ml分被漏斗1l1，用水稀释至80tml，加人15ml双硫踪一苯萃取液（2.8），举5.4.3
取振荡3min，连续苯取数次直至有机相绿色不变为止。5.4.4合并有机！另分液漏斗中，1人50ml柠檬酸铵一氢氧化铵洗涤液（2.9），报荡30$，弃上水，再洗涤一次，弃去水相，加50m1蒸馏水，板荡15s，弃去水相。有机相中加人2～5ml高氟酸~盐酸底液（2.10）反苯取，报荡3min。5.4.5
5.4.6将水相放人中解杯中，通氮气（2.15）5～10min除氮。2
GB 4324.184
5.4.7以汞池电极作参比，于-0.35～-0.90V间记录极谱图。减去随同试样所做的空也后，从1作曲线查出相应的铅、隔鼠。
5.5工作曲线的绘制
5.5.1--组125m分液漏斗中，按表2加入铅、镉标准溶液（2.13.2或2.14.2），加人8ml柠檬酸溶液（2.7），4滴酚酰溶液（2.11），用氢氧化铵（2.6）调至溶液变对微红色，并过量2滴，以下按5.4.3（自用水稀释至80ml起）至5.4.6款进行。5.5.2减去试剂空白波高后以铅、镐量为横坐标，波高为纵坐标，纶制作曲线。表2
铅、镉含基范围，路
铅、镉标准溶液
铅、镐标准溶液加人量
6分析结果的计算
0.00005~0,0002
按式（1）计算铅的百分含量：：6.1
0. 0002 ~ 0.0006
Pb（%）
式中：m,——从工作曲线上查得的铅量，gi试样量，g。
6.2按式（2）计算镐的百分含量：Cd (%)=
式中：m2——从T作曲线上查得的镐量，；m
7允许差
一试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。0.0006 ~0.0015
0.0015- 0.0030
附加说明
铅。镉
0.00005 - 0. 00020
.000200.00740
0.00040~0.00060
0.0006-0.00130
>0. 0012 ~ 0.0020
0.0020 ~0. 0030
GB 4324.1—84
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金！起草。本标准士要起草人彭奠坤，
允许差
0n0025
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