【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
丁二酮重量法测定镍量
Methods for chemical analysis of tungstenThe dt methylglyoxime gravi metric method forthe determination of nickel content本标准适用于钨粉，钨条中镍量的测定。测定范围：0.20～1.50%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 869.27 : 543
21 : 546.74
GB 4324.9—84
试样用硫酸一硫酸铵分解，用柠檬酸络合主体钨，在pH为8～9时，用丁二酮沉淀镍，以重量法测定。
2 .试剂与材料
硫酸铵。
硫酸（比重1.84）。
氢氧化铵（比重0.90）。
氢氧化铵（1+99）。
柠檬酸溶液（50%），过滤后备用。2.5
对硝基酚乙醇溶液（1%）。
丁二酮乙醇溶液（1%）：称取1g丁二酮于烧杯中，加人100m亿乙醇溶解，过滤干棕色2.f
瓶中。
pH试纸。
3：仪器
埚式滤器【3号或4号（30ml）】。．试样
钨条应粉碎并通过120日筛网。
6分析步骤
5.1分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平购值。5.2试样量
称取1.000g试样。
6. 3 空白试验
随同试样做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试样（4.2）置于400ml烧杯中，加7g硫酸铵（2.1）、10ml硫酸(2.2),置于电炉高温处国家标准局1984-04-12发布
1886-03-01实施
GB4324.9—84
加热溶解，取下冷却至室温，用水冲洗表血及杯壁，并稀释至约200ml。5.4.2加人10ml柠檬酸溶液（2.5），用玻璃捧搅拌均匀，加2滴对硝基酚乙醇溶液（2.6），用氢氧化铵（2.3）调节溶液呈黄色后，再调至pH8～9，用pH试纸（2.8）检查，在不断搅拌下，加人15～20ml「二酮聘乙醇溶液（2.7），盖上表血，沸，取下，置于沸水浴中加热15min，切断电源，保温90～120min，敢下，冷却垒室温。5.4.3用预先恒量的埚式滤器（3.1）过滤，用冷的氢短化铵溶液（2.4）洗涤烧杯和沉淀约10次，然后将卅埚式滤器（3.1）置于115~125C烘于60min，取出立期放人1燥器中，冷却至室漏（约60min>
称量并烘至恒量。由沉淀物的质量减去随同试样所做空白的沉淀物的质量计算镍的百分含量。
分析结果的计算
按下式计算镍的百分含量：
Ni (%) =-
式，m,Www.bzxZ.net
充许差
二酮肘镍沉淀的质量，g！
试样量，g！
丁二响聘镍换算为镍的换算因数。m×0.2032
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。镍
0.20~0.80
>,80 ~1.50
附加说明，
本标准由中华人民共和国治金下业部提出。本标准由株洲硬质合金负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人刘庭杜、谭爱云。×100
充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB895一77《钨化学分析方法》作废。28
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