【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钙量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
原子吸收分光光度法測定钙量
Methods for chemical analysis of tungstenThe atomic absorption spectrophotometric methodfor the determination of calcium contentUDC 669.27 :543
. 42 : 546. 41
GB4324.14—84
本标准适用于钙粉、鸽条，三氧化鸽，鸽酸、冲钻酸铵小钙量的测定。测定范围：0.0007～0.030%，本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总测则及股规定》。方法提要
试样用过氧化氢分解，加人-定量的酒酸钾钠作为络合剂，在氨性介质中，以8－降店除啉小」醇洛液萃取钙，取有机框原了吸收分光光度计波长422.7nm处，以氧蔽空一乙炔火焰进行钙的测定。
2试剂
：2.1氢氧化铵（比重0.90），特纯。2.2过氧化氢（比重1.10），优级纯。2.38-羟基峰啉正了醇溶液：称取1.5g8·羟基咋啉溶解于100m1正」醇溶液中1，混勾。2.4酒不酸钾钠溶液（30%）
提纯方法如下：取300ml酒石酸钾钠溶液（30%），罩于500ml分液漏斗，加人6ml氢氧化钠溶液（20%）、50ml8-羟基喹啉正J醇溶液（3%），萃取荡5min，静置分层，将水相移人另-个500ml分液凝。用同样方法再萃取-次，然后用止1醇萃洗数次（每次用50ml正1醇）肖垒溶液黄色消失。将提纯好的酒石酸钾钠溶液存于塑料器血备用。2.5钙标准溶液
2.5.1秘取2.4970g预先在105℃烘1h，并在燥器1冷至室温的碳酸钙（99.90%），置于300ml烧杯，加人20ml水，用20ml盐酸（1+1）溶解后冉过量10ml，煮沸逐去氧化碳，冷，移人1000ml穿量瓶中，用水稀释至刻度，混到。此溶液1ml含1.0mg钙。2.5.2移取10.00ml钙标准溶液（2.5.1），罩100ml容量瓶，用水稀释举刻度，混勺，此溶液1 ml含l00μg钙。
3仪器
原广吸收分光光度计。配备有算样蔽空气一乙炔用水冷型燃烧器，钙学心阴极灯。所用源了吸收分光光度计应达到下列指标。最低火敏度：，1.作出线所川等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低十0.250。【作曲线线性：「作曲线中所用等差浓度标准溶液中，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液一零浓度溶液吸光度值的10.9。最低稳定性：1作曲线[所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度，相对丁最声浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.5%和0.6%。最低稳定性变异系数的计算见国家标准局1984-04-12发布
1985-03-01实施
GB 4324.14—84
附录A（补充件）。
H-700改装型原f-吸收分光光度让的1作条件参数见附录B（参号件）。试样
鸽条应粉碎并通过120自筛网。
分析步骤
测定数量
分析时应称取份试样进行测定，测定侦应在室内允许差之内，取其均值。52试样量
按长1础取试样晟
试样础，g
空白试验
随商试样做空向试验。
5.4测定
0.001~0.010
0.010~0.020
20.020~0.030
5.4.1鸽粉、钨条、钨酸、仲鹤酸铵5.4.11将试样（5.2）置于100ml烧松中，滴3～5ml过氧化氢（2.2），置电炉上低热分解，待试样溶解后，取下。
5.4.1.2加人2~3ml酒石酸钾钠溶液（2.4），置F电炉上加热至溶液澄清，滴加2ml氢氰化铵(2.1，煮沸，取下冷却。
5.4.h.3加人15ml氢氧化铵（2.1）移人100ml分液蒲斗，加人10ml8-羟瓜咋淋正醇济液（2.3），苯取搬荡5min，静置分层，弃去水相。5.4.1.4将有机相在源了吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，用氧屏蔽空气-乙快火焰，以水调枣，测定钙的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙浓度。5.4.2
氧化销
将试样置F100ml悠杯，加人2~3m1剂个酸卸钢漆液（2.4），加人10~20ml氢氧化铵（2.1），罩卡电炉上加热，使试样个游解，取下冷却。以下按5.4.1.3～5.4.1.4项进行。5.5工作曲线的绘制
5.5.1移取0.00,0.10，0.20,0.30,0.10，0.50ml钙标准许液(2.5.2),分别置于一纯100m1分液漏斗中，加人5ml水、15ml氢氧化铵（2.1）、10ml8-羟基哗嘛正」醇溶液（2.3），每排人-种试剂均混勾，萃取振荡5min，静置分层，奔去水相。5.5.2将有机相在原！吸分光光度l，F波长422.7nm处，用氧屏蔽空气-乙炔火焰，以水调零，测量钙的吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度（碱去试剂空！的吸光度）为纵坐标，绘制1作线：
6分析结果的计算
按下式计算创的百分含或：
ca(%) --
(m2mi)v
:×100
m× 106
GB 4324.14--84
式：m2—以.工作曲线上查得试样溶液的钙浓度，μg/mlmz—从T.作曲线上查得随同试样所做空自的钙浓度，μg/ml，试液总体积，ml，
一试样量。g。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所利允许差。表2
0.0007 -0.0025
0.0025 ~0.0060
>0.006~0.012
0.012~0.016
..016.03
充许差
GB4324:14—84
附录A
最低稳定性变异系数的计算
（补充件）
A.1最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如下：100
武: Sc-免费标准下载网bzxz
2(C-C)
E (0-0)2
最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数，零浓度济液吸光度的百分变异系数，一最高浓度标准溶液吸光度的平均值；一最高浓度标准溶液吸光度
零浓度溶液吸光度的平均值！
零浓度溶液吸光度，
测董次数。
附加说明
GB 4324.14—84
附录B
H-700改装型原子吸收分光光度计的工作条件参数(参考件）
灯电流
本标准出中华人民共和国洽金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。州
燃烧器高度
本标准由宝鸡有色金属研究所，宝鸡有色金属加工二起草本标准主要起草人徐锦文。
空流量
乙炔流堂
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB895--77《钨化学分析方法》作废。万蝎稚17bzw.cn脆黛簡种黛顏紅痕旅科5鳍湖
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氧气流量
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