【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 二安替吡啉甲烷光度法测定钛量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
二安替比林甲烷光度法测定钛量Methodsfor chemicalanalysisof.tungstenThe diantipyrylmethane photometric method forthe determination of titanfum contentUDC 669.27+543
. 42 : 546.821
GB 4824.19--84
本标准适用于钨粉，钨条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵=钛量的测定。测定范围：0.0005～0.012%。本标准遵守CB146778《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以氢氧化钠分解（钨粉、鸽条预先用过氰化氢分解处理)，以氢氧化铁为载体与主体鸽分离，不溶残渣与氢氧化物沉淀连同滤纸一起在瓷蜗内灰化后用焦硫酸钾熔融，熔块刃盐酸一酒石酸铵混合液浸出，铁（Ⅲ）扰，可加抗坏血酸还原予以消除。钛与二安替比林甲烷生成稳定的黄色络合物，丁分光光度计波长395mm处测量其吸光度。2试剂
氢氧化钠（优级纯）。
2.2焦硫酸钾（优级纯）。
2.3过氧化氢（比重1.10，优级纯）。2.4抗坏酸溶液（10%）。
一安替比林甲烷溶液（5%）；5g二安替比林印烷游于100ml盐酸（1+9）叫1。用时配制。2. 5
2.6盐酸一酒行酸铵混合液：100ml漆液中含有16ml盐酸（比重1.19）和4g酒石酸铵。2.7铁溶液：称取0.863g硫酸高铁铵［FeNH。（SO.）2·121I,O］溶干100ml水中，此溶液1ml含1.00mg铁。
2.8钛标准溶液
2.8.1称取0.1668g颅先于600℃灼烧至恒量的二氧化钛（99.9%以上），置于石英蜗。加人2g焦硫酸钾在600C熔融至透朗，冷却。将熔块移人200m1烧杯啡l，加入20ml硫酸（1+1）溶解熔块，待完全溶解后移人1000ml容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mg钛。2.8.2移取10.00ml钛标准溶液（2.8.1），置于100ml容瓶中，用硫酸（1+19）稀释率刻度，混匀。此溶液】ml含10μg。
3试样
鸽条应粉碎并通过120日筛网。
4分析步骤
4. 1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其均值。4.2试样量
国家标准局1984-04-12发布
1985-03-01实施
按表1称取试样量。
铁，%
试样最，g
.3空白试验
随同试样做空自试验。
4.4测定
GB 4324.19--84
2-0.0005 -0.006
0.005~0.012
4. 4.1将试样（4. 2) 置于6Uml烧杯中,加人 2 ml铁渐液 (2.7)、1.5g氢氧化钠（2.1)［钨粉、
条预先用过氧化氧（2.3）分解］，加热溶解后，置丁水浴或低温电炉上静置20min。4.4.2用巾中速量滤纸过滤，用含有少量氨氧化铵的热水洗涤烧杯3次、洗涤洗流6~7次，再用热水泌滤纸和沉淀3次。将沉淀连同滤纸置于30ml瓷埔蜗中，化。4.4.3
加人2g焦硫酸钾（2.2），在600℃熔融至透明。4,4,4
冷却，加人15m1盐酸-洒石酸铵混舍液（2.6）浸出丁原烧杯中，加热使熔块完全溶解。移人50ml比色管中，加人10ml盐酸一洒石酸铵混合液（2.6）、5ml抗坏酸溶液（2.4），混约，放置5min后，加人10ml一安替林甲烷溶液（2.5），用水稀释益刻度，混匀。室温放置40nin，将部分溶液移人3cm比色肌，以随间试样所做空用为参比，于分光光度计波长395nm处率,,6
测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钛量。4.5工作曲线的绘制
4.5.1移取0.00，0.50,1.w，2 003.00,4.00,5.00m铁标准液(2.8.2)、分别置1 组50ml比色管中，加人25ml盐酸酒酸铵混合液（2.6）、5ml抗坏血酸溶液（2.4）混构，放罩5min后，加人10ml一发替比林甲烷溶液<2.5），用水稀释至刻度，混勾。室温放置40min，4.5.2将部分溶液移人3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长395np处测量其吸光度。以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线5分析结果的计算
按下式让算然的百分含量：
Ti（%）=
式中：ml
6充许差
从上作曲线上查得的钛能，名；一试样量，g。
实验室之间分析结果的差估应不大了表2所列允许差。65
附加说明：
1).10005~0.0008
20.0008~0,0020
0.00 20~0,0050
0.0050~0.0080
20.008 --0.112
GB 4324,19—84
本标准出华人民其和国冶金工业部提出。本标滩市株洲质合金负责起草。本标陆印鸡有尚查属研究所、宝鸡有色金属加出厂起草本标惟主要記草人杨娣英。
允许差
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