【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
二苯基碳酰二肼光度法测定铬量Methods for chemical analysis of tungstenThe diphenylcarbazide photometric method forthe determination of chromium contentUDC 669.27: 543
.52 : 546.76
GB 4324.21—84
标准适用F鸽粉，钩条、三氧化钨、鸽酸、仲鸽酸铵正铬量的测定。测定范周：0.0002一0.030%。本标准逆守GB1467一78《冶金产化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样用硫酸、硫鞍铵分解，以氢氧化铍作载体，在pH8～9共沉淀铬，与上体钨分离。沉淀用硫酸溶解、加人签基碳酰二浒与铬形成紫红色络合物，测最量其吸光度。2试剂
硫峻铵（优级纯）。
无水收硫酸钠。
硫酸（比重1.84）
硫酸（1N），
磷酸（1+1）。
氢氧化钠（优级纯）溶液（40%）。叠氮化钠溶被（5%）。
硫酸铍溶液（2%）u
洗液：1%硫酸铵溶液，用氨氧化钠溶液（2.6）减化至pH9。高锰酸钾溶液（0.3%）。
酚7醇溶液（0.1%）。
.苯基碳酰二丙酮溶液（0.5%），川时配制。次蒸馏水（本坊法均用此水）。2.14
铬标准溶液
移取0.2263g预先工140～150C烘+的重铬酸钾，溶了水中，用水移人1000ml容量瓶中，2. 14.1
并稀释至刻度，溉钧。此溶液1ml含80μg铬。2.14.2移取5.00ml铬标准溶液（2.14.1），置于100ml烧杯巾，加人20ml水、5ml硫酸（2.4）、数粒（约3m）尤水亚硫酸钠（2.2），煮沸驱除氧化硫，冷却，移人200ml容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2μg铬。3试样
钨条应粉碎并通过120筛网。
国家标准局1984-04-12发布
1985-0301实施
分析步骤
GB 4324.21--84
4.1测定数量
分析时应称取一份试样进行测定，测定值应在案内允许差之内，取其中值。4.2试样量
按表1称取试样量。免费标准bzxz.net
.00026-0.0010
2.0010~0.010
2-0.010~0,030
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
试样，
4.4测定
4.41将试样（4.2）置1300ml烧杯中，加人6g硫酸铵（2.1）、10ml硫酸（2.3，加热溶解。4.4.2取下稍冷，加人150m1水，混匀，加「滴酚然乙醇溶液（2.1），用氢氧化钠溶液（2.6）ift和全溶液刚变红，再过量12滴，加热，加5ml硫酸镀溶液（2.8），煮洗2～3mi㎡（比时溶液为pH8～9），冷却静置1h，过滤，用热的洗液（2.9）洗涤沉淀及烧杯各5次，用热的25ml硫酸(2.）溶解泌淀于50ml容量瓶，用热水洗涤滤纸一次。4.4.3加人2ml磷酸（2.5），混勾，再加6滴高锰酸钾溶液（2.10），混，在水浴小热15～20mib，滴加叠氮化钠溶液（2.7）至济液红色消失（滴加间隔时间为15s），冷知，用水稀至40ml左存混句，加人2ml苯基碳酰二肼内酮溶液（2.12），用水稀释至刻度，混匀，将舒分溶被移人3cm比色。
4.4.4以随图试样所做垒白为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度，从1作曲线上查出相应的路量。
4.5工作曲线的绘制
移取0.00，1.00，2.00,3.00，4.00，5.00，6.00，7.50m1铬标准游液（2.11.2)，分别茂于绝300ml烧杯中，加人3硫酸铵（2.1）。以下按4.4.2～4.4.3款进行，以试剂坐为参比、测量其吸光度。以铬量为横坐称，吸光度为纵坚标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
接下式让算络的占分含量：
Cr (%) =
式：m，一一从上作曲线上否得的铬量，gm—试样虽，。
6允许差
× 100
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。附加说期：
0.00020 ~0.00050
20.(J05U 0.00150
20.00150~0.00400
-0,0040~0.0080
.>0, 008 ~ 0. 015
-0.01 5~0.030
GB4324.21-84
本标准中华人民共和国洽金二业部提出。本山蛛洲硬磺合金」负贵起草。本标准由株洲硬质合金广起草。标主要起草人陈国华。
充许美
蝎稚17bzw.cn脆黛臂他妖餐干頔紅痕旅科5鳍湖
17izw.com脆蟹粹
干种沃蜂菜鹤轰鞋
1乐颖60翼
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。