【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 钽试剂光度法测定钒量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
钼试剂光度法测定钥量
Methods for chemical analysis of tungstenThe N-benzoyl-N-phenylhydroxylaminephotometric method forthedeterminationof vanadiun contentbZxz.net
UDC 669.27: 543
-42:546.881
GB4324.20--84
本标准适用于鸽粉、钨条、三氧化钨、钨酸、鸽酸铵中钒量的测。测定范用：0.00030一0.040%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般期定》。1方法提要
试样以硫酸一硫酸铵或氨氧化钠溶解，以酒石酸钠及少量磷酸络合主依鸽及微量筷、钛儿素。在乙酸盐缓冲液（nH4.5～5.0）存在下，以少量锡（V）作载体，历试剂：“氯甲烧萃取分离鸽中微量凯。在1.5N硫酸介质中，钒（V）和!试剂形成橙黄色络合物，以三氯I烧一乙醇混合游剂杯取，测量其吸光度。
2试剂
2.1氢氧化钠。
硫酸（比重1.84）。
硫酸(1+1)。
盐酸（比重1.19）。
2.5 酸（1 +1）。
硝酸（比重1.42）。
高氯酸（比重1.67）。
磷酸（比重1.70）
氢氧化铵（比重0.90）。
氢氧化铵（1+1）。
三氯甲烷。
氢氧化钠济液（10%）。
氢氧化钠溶液（20%）
硫酸－硫酸铵混合液：按2 ni硫酸（比熏1.84)、1多硫酸铵的配比混匀，备用。酒石酸钠溶液（20%）。
高链酸钾溶液（0.1%）。
尿素溶液（20%）。
亚硝酸钠溶液（0.2%）。
乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液（4%）。用时配制。N-苯甲酰N苯基羟胺（钮试剂）溶液（0.2%）：称取0,5g钼试剂溶十200m1三氯甲烷和50ml乙醇，混勾，于棕色瓶中。国家标准局1984：04-12发布
1985-03-01实施
GB 4324.20—84
2.21乙酸齿缓冲溶液（pl14.1）：移取11.8ml乙酸，加人4.2g无水乙.酸钠，用少量水溶解后，移人500ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。2.22锅（TV）液：称取0.2962g氯化锡（SnCl·5H,0），用盐酸（1+9）溶解。移入200ml容量瓶计，用酸（1+9）稀释至刻度，混。此液1ml会500μ锡（IV）。2.23滤酚素溶液（0.05%）：用艺醇（1+4）配制。2.24刚标准溶液
2.24.1除取),1785g五氧化:钒 （基准试剂),置于100m[杯中, 加,4 2 m1氢氧化钠溶液(2.13),加热套完全溶解，用10ml硫酸（1+3）酸化，滴加数滴硝酸（2.6），蒸发全巨硫酸烟，取寸稍冷，用少丧水冲洗表I1及杯壁，再次冒硫酸烟，驱尽硝酸，销冷，移人200m1容量瓶中，以水稀释奎刻度混。此溶液ml含5g。
2.24.2移取20切纽标准浴液（2.24.1），置下200ml容量瓶中，用水稀释至别度，混出，此溶液m50μg钒
2.24.3移取20.00ml钒标雅溶液（2.24.2），置于100ml容量瓶：1，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含10，
3试样
鸽条应粉碎并遥过120！筛网。
4分析步骤
4. 1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值，4.2试样量
称取.1000~1.000g试样
4.3坐白试验
随同试样微空自试验。
4.4測定
4.4.1鹤粉、织条
4.4.1.1将试样（4.2）置F100ml烧杯中。加人10～12ml硫酸硫酸铵混含液（2.14），在高温电炉上州热溶解。至试液清亮（动取！而心g试样时，常在离温加热溶解时转变为酸状态，望谈黄色沉淀物，共装不存有暴包粉末，即可），蒸发硫酸率体！不大「，下稍冷，加大m念鼠化钠溶液（2.12）【称取1.0g试样时，须加10ml氯氧化钠溶液（2.13），加热至人部分溶解店，加15n洒石收沟游液（2.t5），电热板上加热个光金溶解【者仍有不溶物，可加适量刷体氯氧化钠（2.1）至含容解为正）。满14滴磷酸（2.8），稍冷。4. 4.1.2 加1人1 ml 锡 (Iv） 溶液 (2,92)，移大125md型形分液漏-斗中，加水使体积约为40ml加2～3滴溪日酚紫溶液（2.），此时试被为紫的【若至黄负，则表示碱量不够，可加氢氧化铵（2.9）调紫色，滴加载酸（2.5）至试液星微紫色否，再多加：1滴，加人10m1乙酸盐缓冲溶液（2.21），，此时体双约为ml（pH1.5），加3 ml铜试耐溶液（2.19），混勾，稍等片刻（约4～5min)。10的l统（2.11），搬荡1.5min，静置分层后，有机杆放人原烧杯。加2ml铜试剂溶液（2.19)水相，落加ml三氯比烷（2.11），振荡1nin，有机相放人原烧杯。最后再加5ml=氯甲烷2.11）十水杆：，振荡1min，有机相并人原烧杯十，弃去水相。4.4.1.3在电热板上蒸t杯有机相，加人3ml硝酸（2.6）、1ml高氯酸（2.7），加热充分氧化破坏有机物，蒸发暨高氯酸烟直至十凋，取下，稍冷，加人「m1硫酸（2.3）解环立物后，用少许水冲洗表匪及杯膀，孤热蒸发，胃硫酸烟片刻，取下，稍冷，用少许水冲洗，蒸发，直至冒尽硫酸烟。稍传，，加入2.00m1硫酸（2.3），并微热使杯中物全溶。用水移入125ml梨形分液漏斗中，使最后体GB 4824.2084
积为20ml。
4.4.1.4滴加高锰酸钾溶液（2.16）岔试液呈淡紧红色不褪，加人1m1尿素溶液（2.17），滴加亚硝酸钠溶液2.18）至淡紫红色刚褪，再多川1滴，加人1ml磷酸（2.8）（短加·-种试剂均细混匀），加人10.00ml-钮试剂溶液（2.20），激烈振荡2min，静置分层后，有机相通过脱脂棉移人2cm比色中。
4.4.1.5以随同试样所做空户为参比，于分光光度计波长44nm处测量其吸光度，以上件曲线上查出相应的钒量。
4.4.2三氧化钨、钨酸、种钨酸铵将试样（4.2）置于100ml烧杯，加人5ml氢氧化钠溶液（2.12）、5m1水，加热溶解后，m人15m酒石酸钠溶液《2.15）、4滴磷酸（2.8），稍冷。以下按4.4.1.2-4.4.1.5项进行。4.5工作曲线的绘制
移取0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，4.10，6.00ml钒标准溶液（2.24.3），分别置于一组125ml梨形分液漏斗-中。加入2.00ml疏酸（2.3），加水使体积义20ml，以下按4.4.1.4项进行。以试剂空的为参比，测鼠其吸光度。以钒量为横坐标，光度为纵垒标，制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算钒的荫分含量：
式中：mr
充许券
从工作曲线上查得的钒量，，
试样量，8。
实验率之阅分析结果的差值应不大于表中所列允许差。%
0.0005-0 1015
20.6015~0.0030
:-0. 0030 - 0. 0070
*0.007-0,016
-0.015-0.h
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金下业部提出。本标准由株洲硬质合金！负山起草。本标准由钢铁研究总院起草。
本标准主要起草人张月喽、孙观贵。充译券
自本标准实施之口起，原冶金1业部部标滩YB895—77《钙化学分析方法》作废，69
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