【商检行业标准(SN)】 进出口化肥检验方法 氯含量的测定

SN/T 0736. 9--1999
本标准是对原专业标准ZBG20008-1987的修订。言
本标准将ZBG20008--1987的硝酸银滴定法修订为硫氰酸铵法，增加了取样和样品的制备以及精密度要求。
本标准自实施之日起代替ZBG20008—1987。本标准的附录A是标准的附录;附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局。本标准主要起草人：梅佩兰、魏庆泉。602
中华人民共和国国家出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法，氯含量的测定Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of choride ion content1范围
本标准规定了进出口化肥中氯(CI-)含量测定的方法。SN/T 0736. 9—1999
代替ZBG20008—1987
本标准适用于硫酸钾复合肥、硫酸钾、硝酸钠(钾）、硝酸铵等化肥中氯含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法取样和制样3方法提要
在微酸性的试样溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以硫酸高铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。4试剂
本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。4.1硝酸溶液（1+1）：硝酸与水等体积混合。4.2硝酸银标准溶液[c（AgNO.)=0.1mol/L]：称取17g硝酸银，溶解于水中，稀释至1L。4.3硫酸高铁铵[Fe（NH）(SO.)·12H,O］溶液：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入2mL硝酸，使棕色消失，储于磨塞小口玻璃瓶中，备用。4.4氯标准溶液（1mg/mL）：准确称取1.6487g经550~~600℃灼烧40~~50min并烘干的基准氯化钠(NaCI)于烧杯中，用水溶解后，移入1 L容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存在塑料瓶中。4.5硫氰酸铵标准溶液[c(NH,CNS)=0.1mol/L]:称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L(标定方法见附录A)。bZxz.net
5主要仪器
10mL微量滴定管1支，250mL容量瓶2个，10mL刻度移液管1支，50mL、25mL、20mL、10mL单刻度移液管各1支（以实际需要而定）。6取样和样品的制备
按SN/T0736.1进行。
中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施
7测定步骤
SN/T 0736. 9--1999
称取试样10g（精确至0.001g）于250mL容量瓶中，加入150mL水，充分振摇10min，使氯完全漫出，在室温下用水稀释至标线，摇匀，干滤。准确吸取上述滤液适量（见附录B),于200mL三角瓶中，用水稀释至80mL，加入5mL硝酸溶液，用微量刻度移液管加入8mL硝酸银标准溶液，加热微沸1min，以驱除氮的氧化物，冷却至室温。加2mL硫酸高铁铵指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，开始时剧烈摇动，近终点时缓慢摇动，直至出现桔红色30s不褪为终点，记下读数。8分析结果的表述
氯(CI-)含量以质量百分数表示，按公式(1)计算X = V。- V)c× 0. 035 45 × 100m
式中：X——试样中氯(CI-)含量，%;-硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；—滴定时所用的试样质量，g；
V。-—-空白试验(即 8 mL 硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL;V—一滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；0.03545—与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c=1.000mol/L]相当的以克表示的氟离子质量。9精密度
本标准置信概率取95%，r=0.03%，R=0.1%。9.1重复性
在同一实验室内，同一操作员用同一试验方法与仪器对同一试样相继做两次重复试验，结果按指定置信概率的容许差小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值；大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做实验。9.2再现性R
在任意两个不同实验室，由不同操作员、不同仪器和设备，在不同或相同时间内，用同一试验方法对同一试样所测得的两个单次试验结果，按指定置信概率的容许差，小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值；大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重做实验。604
SN/T 0736. 9—1999
附录A
（标准的附录）
硫氰酸铵标准溶液的标定
用移液管准确吸取5mL氯标准溶液于200mL三角瓶中，用水稀释至80mL，加入5mL硝酸溶液，用微量刻度移液管加入8mL硝酸银标准溶液，加热微沸1min，移离热源，迅速冷却至室温。加2mL硫酸高铁铵溶液，用硫氰酸铵标准溶液滴定至试液出现桔红色为终点，记下所用硫氰酸铵溶液的体积，同时进行空白试验，记下所用硫氰酸铵的体积。按公式（A1)计算硫氰酸铵标准溶液的浓度。
式中： c(NH,CNS)
c(NH,CNS) = 0. 035 45 × (V。-V)硫氰酸铵溶液浓度，mol/L；
所取氯标准溶液中氯离子的质量，g;·（A1)
空白试验（即8mL硝酸银标准溶液）所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；回滴过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；相当于1.00mL硝酸银溶液[c（AgNO：）=1.000mol/L］的氯离子质量，g。附录B
（提示的附录）
测试时氯离子含量的范围
标准测试时的氯离子含量以5~~20mg为宜。例如：样品中氯离子含量约0.5%时，吸取试液50mL；样品中氯离子含量约2%时，吸取试液25mL。如果样品中氯离子含量在2%以上时，可适当减少称样量，测试时溶液的氯离子含量以5～20mg为宜。
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