【商检行业标准(SN)】 进出口化肥检验方法 磷的测定

SN/T 0736. 6--1999
本标准参照AOAC、ISO标准，在ZBG20005一1987《进口化肥检验方法磷的测定方法》基础上修订。
本标准对原标准正文内容及部分术语进行了修改并重新编排，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，同时适用于进出口化肥中磷含量的测定。本标准自实施之日起代替ZBG20005—-1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：李风琪、赵祖亮、武维莉。587
1范围
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法
磷的测定
Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of phosphorus content本标准规定了进出口化肥的总磷、水溶磷和有效磷含量的测定方法。SN/T 0736.6—1999
代替ZBG20005--1987
本标准适用于复合肥、三料过磷酸钙、磷酸氢二铵等化肥中磷含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法SN/T0736.1—1997进出口化肥检验方法取样和制样3试剂
本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.1盐酸：密度1.19g/cm2。
3.2盐酸：1+5溶液。
3.3硝酸：密度1.42g/cm2。
3.4硝酸：1+1溶液。
3.5王水（盐酸硝酸3：1)。
3.6高氯酸：72%。
3.7喹钼柠酮溶液
溶液（1)：溶解70g钼酸钠于150mL水中；溶液（2）：溶解60g柠檬酸于85mL硝酸（3.3)和150mL水的混合液中；溶液（3)：在不断搅拌下，将溶液（1)缓缓加入溶液（2)中；溶液（4)：取5mL喹啉，溶于35mL硝酸（3.3)和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，将溶液（4)缓缓加入溶液（3)中，放置暗处24h后，加入丙酮280mL，用水稀释至1L，混匀。贮于聚乙烯瓶中，放置暗处，用时过滤。3.8中性柠檬酸铵溶液
溶解450g柠檬酸三铵于适量水中，小心滴加氨水，用pH计准确校正溶液的pH值等于7，然后用水稀释，使其在20℃时，溶液的密度为1.09g/cm2。3.92%柠檬酸溶液
中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准588
2000-05-01实施
SN/T 0736. 6--1999
称取20g柠檬酸，溶于适量水中，稀释至1L，混匀。4仪器
玻璃埚：4号，容积30mL。
5取样与试样的制备
按SN/T0736.1制备样品。
6分析步骤
6.1总磷含量的测定—磷钼酸喹啉重量法6.1.1方法概要
试样用王水和高氯酸分解，加稀盐酸使可溶性盐溶解，在硝酸溶液中，磷酸根和喹钼柠酮形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，经180℃干燥至恒重。6.1.2试液制备
称取试样1g（准确至0.0002g）于250mL烧杯中，加20mL王水，盖上表面血，用小火徐徐加热溶解，加8mL高氯酸，加热至冒白烟半小时，稍冷，加入40mL盐酸（3.2)微热，使可溶性盐全部溶解，冷却，将溶液移入250mL或500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，干滤。6.1.3沉淀
准确吸取25mL上述滤液或适量（相当于含P,O30mg左右)于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸（3.4），用水稀释至100mL，混匀，加热煮沸，趁热加入50mL喹柠酮溶液，微沸1min（不搅拌），冷却至室温，在冷却过程中转动锥形瓶二至三次。6.1.4过滤和洗涤
用预先在180℃干燥至恒重的玻璃埚抽滤沉淀。先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀二次，最后将沉淀移入埚中，用水洗涤四至五次，用滤纸将埚底部的水分吸干。6.1.5干燥和称重
将埚连同沉淀于180℃干燥1h，取出置于干燥器内，冷却至室温，称重，直至恒重。6.1.6空白试验
与试样同时进行空白试验。
6.1.7分析结果的表述
总磷(P,O)的百分含量按式(1)计算。总磷(P,O,%) (m)-m2)× 0. 032 07 X 100
-磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
式中：mi-
-试剂空白的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m2\-
0.03207-—磷钼酸喹啉［(C.H,N)；·H3PO。·12MoO］换算成五氧化二磷（POs)的系数；m所取试液中的试样质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
注：增埚的洗涤，可先用水冲洗沉淀，再用氨水(1+1)洗涤，最后用热蒸馏水抽洗几次，烘干备用。6.2水溶磷含量的测定——磷钼酸喹啉重量法6.2.1方法概要
试样用20～25℃水淋洗，滤液加硝酸酸化，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，经180℃干燥至恒重。6.2.2试液制备免费标准bzxz.net
6.2.2.1复合肥等
SN/T 0736.6—1999
称取试样1g（准确至0.0002g）置于11cm加有纸浆的中速滤纸的漏斗上，下用250mL容量瓶承接，用20～25℃水淋洗，每次洗涤时，水和试样必须充分混和，并使水完全滤尽后，再加第二次，洗至滤液为200mL左右，加4mL硝酸（3.4），使溶液澄清，然后用水稀释至标线，混匀。6.2.2.2磷酸氢二铵和三料过磷酸钙等称取试样1g（准确至0.0002g）置于11cm加有纸浆的中速滤纸的漏斗上，下用500mL容量瓶承接，用20～25℃水淋洗，以下操作按6.2.2.1，洗至滤液为400mL左右，加4mL硝酸（3.4），然后用水稀释至标线，混匀。
6.2.3沉淀
准确吸取25mL上述滤液（6.2.2.1或6.2.2.2)或适量（相当于含P,030mg左右）于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸（3.4），用水稀释至100mL，混匀，加热微沸10min，趁热加入50mL唑钼柠酮溶液，微沸1min（不搅拌），冷却至室温。在冷却过程中转动锥形瓶二至三次。6.2.4过滤、洗涤、干燥、称重、空白试验按6.1.4~6.1.6进行。
6.2.5分析结果的表述
水溶磷(P,Os)的百分含量按(1)式计算。6.3有效磷含量的测定一一磷钼酸喹啉重量法6.3.1中性柠檬酸铵浸取法
6.3.1.1方法概要
试样用中性柠檬酸铵溶液在65℃浸取，或先用水，后用中性柠檬酸铵溶液分别浸取，浸取液加硝酸水解后，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，经180℃干燥至恒重。6.3.1.2试液制备
a）复合肥等
一次漫取
称取试样1g（准确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加入100mL预热至65℃的中性柠檬酸铵溶液，紧塞瓶盖，剧烈振荡容量瓶（或用旋转振荡器），并将容量瓶放入65℃水浴中1h。每10min摇动一次，每次略启瓶盖，以泄放瓶内压力，取出立即冷却，并加水稀释至标线，混匀。放置2h以上，干滤。b）磷酸氢二铵和三料过磷酸钙等一一分别浸取称取试样1g（准确至0.0002g），以下操作按6.2.2.2，此为试液1”。将上述留在滤纸上的残渣连同滤纸一并投入另一500mL容量瓶中，加入100mL预热至65℃的中性柠檬酸铵溶液，紧塞瓶盖，剧烈振荡容量瓶（或用旋转振荡器），使滤纸碎为纸浆，将容量瓶放入65℃水浴中1h，以下操作按6.3.1.2a），此为\试液2”。6.3.1.3沉淀
a）准确吸取上述溶液（6.3.1.2a）)25mL或适量（相当于含P.O.30mg左右）。b）准确吸取上述溶液（6.3.1.2b))中“试液1”25mL和“试液2\25mL或适量（相当于含P,O530mg左右）于500mL锥形瓶中，加入20mL硝酸（3.4），加水稀释至100mL，加热煮沸10min，以下操作按6.2.3。
6.3.1.4过滤、洗涤、干燥、称重、空白试验按6.1.4~6.1.6进行。
6.3.1.5分析结果的表述
有效磷(P,Os)的百分含量按(1)式计算。复合肥也可采用上述分别萃取法。也可将“试液1”中的水溶磷和“试液2\中的柠檬酸铵溶液分别测定其含磷量。有效磷(P2Os%)=水溶磷(P,0,%)+柠檬酸铵溶磷(P,O.%）6.3.22%柠檬酸溶液浸取法
6.3.2.1方法概要
SN/T 0736.6—1999
试样用2%柠檬酸溶液浸取，浸取液加硝酸水解后，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，经180℃干燥至恒重。6.3.2.2试液制备
称取试样1g（准确至0.0002g）于250mL容量瓶中，加入100mL20~25℃的2%柠檬酸溶液（3.9），紧塞瓶盖，剧烈振荡容量瓶1h（或用旋转振荡器），立即用水稀释至标线，混勾，干滤。6.3.2.3沉淀
按6.3.1.3进行。
6.3.2.4过滤、洗涤、干燥、称重、空白试验按6.1.4~6.1.6进行。
6.3.2.5分析结果的表述
有效磷(P,O,)的百分含量按(1)式计算。7精密度
用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信概率）。7.1重复性r
同一操作者，对同一样品，重复测定两个结果的允许差为重复性r。小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。7.2再现性R
对同一样品，两个实验室各重复测定二次，得到平均值，与，比较其允许差为小于允许差，测定精密度合格，取Y,与Y的平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重做试验。7.3·化肥中磷含量测定结果的重复性和再现性化肥中磷含量测定结果的重复性和再现性见表1。表1化肥中磷含量测定结果的重复性和再现性项
统计值
重复性，
再现性R
三料过
复合肥
磷酸钙
复合肥
水溶磷
氢二铵
三料过
磷酸钙
复合肥
有效磷
氢二铵
三料过
磷酸钙
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