【商检行业标准(SN)】 进出口化肥检验方法 火焰原子吸收光谱法测定钠量

SN/T 0736.4—1997
本标准是根据GB1.1一1993《标准化工作导则标准的起草与表述规则标准编写的基本规定》对ZBG20010-87进行修订的。
本标准在原版本的基础上，保留了在实践中证明是准确、简便、快速的部分内容，还通过实验扩大了方法对样品的适用范围，补增了试样的制备和精密度，并对编写格式和用语进行规范化修订。本标准从生效之日起代替ZBG20010-87。本标准的附录A是标准的附录。
本标准的附录B是提示的附录。
本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湛江进出口商品检验局。本标准主要起草人：蔡泓、谢敏。576
1范围
中华人民共和国进出口商品检验行业标准进出口化肥检验方法
火焰原子吸收光谱法测定钠量
Method of inspection for import and export fertilizers---Determination of sodium
--Atomic absorption spectrophotometric method本标准规定了测定进出口化肥中钠含量的方法。本标准适用于氯化钾、硫酸钾、硝酸钾等钾类化肥中钠含量的测定。2引用标准
SN/T 0736. 4—1997
代替ZBG20010—87
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0736.1---1997进出口化肥检验方法取样和制样3方法提要
试样用水溶解，在水溶液中用原子吸收分光光度计于波长589.0nm，以空气-乙炔火焰测定钠的吸光度。
4试剂
本标准中所用的水为去离子水或同等纯度的水。4.1氯化钾（1%）：称取1g不含钠的基准氯化钾(GB10732-—89)，溶于100mL水中。4.2钠标准溶液（1mg/mL）：准确称取光谱纯氯化钠2.544g于200mL烧杯中，用水溶解移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混勾，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。4.3钠标准溶液（100μg/ml)：准确吸取50mL钠标准溶液（4.2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液1mL含100μg钠。5仪器
原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器及钠空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：最低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于0.2。工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8倍。最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于1.5%和0.6%（见附录A）。中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-22批准1998-05-01实施
SN/T 0736.4—1997
原子吸收分光光度计的工作条件：见附录B。6取样和样品的制备
6.1样品的抽取按SN/T0736.1—1997。6.2试样需研磨至20~40目（筛孔0.84～0.42mm）。7测试
7.1试液制备
称取试样（6.2)约1g（准确至0.001g），于250mL烧杯中，加50mL水，低温加热，使样品溶解完全后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放置片刻，使溶液澄清或干滤。7.2钠的吸光度测定。
吸取2.00~~5.00mL溶液或滤液（视样品钠含量而定）(7.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在源子吸收分光光度计上，波长589.0nm处，转燃烧头30°，在空气-乙炔火焰中，与标准溶液系列同时以水调零，测量钠的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠量。7.3工作曲线的绘制
准确吸取0.00,1.00.2.00,3.00，4.00mL钠标准溶液（4.3)于一组100mL容量瓶中，加入1mL氯化钾溶液（4.1），用水稀释至标线，混匀，以水调零，测量钠的吸光度。以钠的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8分析结果的表述
钠的百分含量按式（1)计算（计算结果精确到小数后第二位）：钠(Na%)=X
×10-6×100
式中：c—从钠工作曲线查得钠的浓度，μg/mL；V—测定时试样的体积，mL，
m--—V毫升试液所含的试样质量，g。9精密度
用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信概率）。9.1重复性r
（1）
同一操作者，重复测定同一样品两个结果的允许差为重复性r。小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。9.2再现性R
同一样品，两个实验室各重复测定两次，得到平均值Y与Y2，比较其允许差为VR2=72。小于允许差，测定精密度合格，取Y,与Y的平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重做试验。精密度数据见表1。
表1精密度数据
含量范围（%）
0.05~0.50
0.50~2.00
SN/T 0736. 4--1997
附录A
（标准的附录）
最小稳定性变异系数的计算
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下：/E(C-C)2
/z(0 - 0)2
一最高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数；式中：S.-
S。零浓度溶液吸光读数的百分变异系数；C最高浓度标准溶液吸光读数的平均值；C
一最高浓度标准溶液吸光读数；-零浓度溶液吸光读数的平均值；一零浓度溶液吸光读数；
-测定次数。
附录B
（提示的附录）
仪器的工作条件
使用PE2380型原子吸收分光光度计测定钠的参考工作条件如下：分析线：589.0nm转30；
狭缝宽度：0.7；bZxz.net
灯电流：8mA；
空气流量：45L/min；
乙炔流量：20L/min。
（A1）
（A2)
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