【商检行业标准(SN)】 进出口化肥检验方法 游离酸的测定

SN/T0736.10—1999
本标准是对原专业标准ZBG200091987《进口化肥检验方法游离酸的测定方法》的修订。本标准与原标准比较，无技术路线改变。仅对正文内容中部分重复章节进行合并，增加了精密度实验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，同时适用于进出口化肥游离酸含量的测定。本标准自实施之日起代替ZBG20009—1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本标准主要起草人：费淑文、张子山、刘宝忠、王淑慧。606
1范围
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法
游离酸的测定
Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of free acid content本标准规定了进出口化肥的游离酸含量的测定方法。本标准适用于硫酸铵、硝酸铵、硫酸钾、氯化铵、三料过磷酸钙等。2引用标准
SN/T 0736. 10—1999
代替ZBG20009—1987
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-1992分析试验室用水规格和试验方法SN/T0736.1—1997进出口化肥检验方法取样和制样3试剂
本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682—1992中三级水规格。3.1氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:配制及标定按GB/T601—1988的4.1。3.2柠檬酸标准溶液：准确称取5.2525g柠檬酸（C.H.0，·HzO)溶于水，并定容至250mL。3.3磷酸氢二钠标准溶液：准确称取8.954g磷酸氢二钠（NazHPO4·12HzO)溶于水，并定容至250mL。
3.4缓冲溶液（pH=4.5）：准确加入21.57mL柠檬酸标准溶液和28.43mL磷酸氢二钠标准溶液于100mL烧杯内，混匀，加入0.5mL溴甲酚绿指示剂。3.5酚酞指示液（10g/L）：配制方法按GB/T603--1988的4.5.22。3.6甲基红指示液（1g/L）：配制方法按GB/T603--1988的4.5.6。3.7溴甲酚绿指示液（1g/L)：配制方法按GB/T603-1988的4.5.28。4取样和试样的制备
按SN/T0736.1进行。
5分析步骤
5.1游离酸(包括硫酸、硝酸和盐酸)-5.1.1方法概要
碱量法
中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施
SN/T 0736.10-1999
试样中游离酸以甲基红为指示剂，用标准碱液滴定至溶液由红变黄(pH约为6.2)即为终点，从所耗碱液用量计算游离酸的含量。5.1.2试液制备wwW.bzxz.Net
称取约25g试样，精确至0.01g，溶解于水中，移入250mL容量瓶，用水稀释至标线，充分摇匀，如试液呈浑浊或含有不溶物，干滤。5.1.3滴定
准确吸取100mL溶液或滤液（5.1.2)放入250mL锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，逐滴加入氢氧化钠标准溶液（3.1)直至溶液呈黄色为止。注：甲基红指示剂加人后，如无红色出现，证明试样属于中性或者酸性很小，这时可增加试样用量再进行试验。5.1.4空白试验
与试样同时进行空白试验。
5.2游离磷酸—碱量法
5.2.1方法概要
磷肥在水溶液中析出的游离磷酸，以溴甲酚绿作指示剂，用标准碱液中和，当溶液的pH值达到4.5时，从所用碱标准溶液的量，计算游离磷酸含量。5.2.2试液制备
称取约5g试样，精确至0.001g，置于500mL容量瓶中，加入400mL水，振摇0.5h，然后用水稀释至标线，混匀，干滤。
5.2.3滴定
准确吸取100mL上述滤液（5.2.2)于250mL烧杯内，加入50mL水和0.5mL溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，直至试样溶液颜色与缓冲溶液颜色一致，或用pH计指示滴定至pH值为4.5。
5.2.4空白试验
按5.1.4进行。
6分析结果的表述
游离酸的百分含量按式（1）、（2）、（3）、（4)计算：游离硫酸(H,S0.%) = Ve× 0. 049 04 × 100m
Vc × 0. 063 02 × 100
游离硝酸(HNO,%）=
Vc X 0. 036 47 × 100
游离盐酸(HCI%）一
游离磷酸(P,O%）=
Vc × 0. 070 98 × 100
式中：V—滴定所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；（1)
（3）
（4）
0.04904——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸(H,SO.)的质量；
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1.000mol/LI相当的以克表示的硝酸0. 063 02-
（HNO:)的质量；
0.036 47-
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1.000 mol/L]相当的以克表示的盐酸(HCI)的质量；
0.07098——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)=1.000mol/LJ相当的以克表示的五氧608
化二磷（
P0)质量：
m滴定时的试样质量.g。
7精密度
SN/T0736.10-1999
用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信概率）。7. 1 重复性 r
同一操作者，同样品重复测定两个结果的允许差为重复性r。小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。7.2再现性R
同一样品，两个实验室各重复测定两次，得到平均值Y，与2，比较其允许差头小于允许
差，测定精密度合格，取Y，与Y，的平均值为最终值，大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重作试验。
7.3化肥中游离酸的测定结果重复性和再现性化肥中游离酸的测定结果重复性和再现性见表1。表1化肥中游离酸的测定结果的重复性和再现性化肥名称
硫酸铵
三料过磷酸钙
重复性r
再现性R
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