【商检行业标准(SN)】 进出口化肥检验方法 氮含量的测定

SN/T0736.5—1999
本标准是对ZBG20004—1987进行修订。言
本标准在原版本的基础上，增补了试样的制备和精密度，并对编写格式和用语进行规范化的修订。本标准自实施之日起，代替ZBG20004—1987。本标准由中华人民共和国出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吴建国、赵雪蓉。580
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法
氮含量的测定
Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of nitrogen content本标准规定了进出口化肥的总氮、氨态氮和硝态氮的测定方法。本标准适用于各种进出口含氮的化学肥料。2引用标准
SN/T 0736.5—1999
代替ZBG20004--1987
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标难的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB/T601—1988滴定分析用标准溶液的制备SN/T07361—1997进出口化肥检验方法取样和制样3取样和样品的制备
3.1样品的抽取按SN/T0736.1进行。3.2试样需研磨至20~~40目（筛孔0.84~~0.42mm），充分混匀，装入磨口瓶中。4试验方法
4.1总氮量的测定—蒸馏法
本方法适用于进出口化肥中总氮含量的测定。4.1.1方法提要
试样经消化或还原，使各种形态的氮转化为氮态氮，加人过量碱液，使铵盐分解，经过蒸馏，将生成的氨吸收在定量的酸液中，然后用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。4.1.2试剂、材料和仪器设备
本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。4.1.2.1硫酸（密度1.84g/cm)。4.1.2.2德瓦达合金（Cu50：Al45：Zn5）研磨至约20目（筛孔0.84mm）。硫酸铜(CuSO.·5H2O)。
4. 1.2. 3
4. 1.2.4硫酸钾(KzSO)。
4.1.2.5氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]:配制和标定参见GB/T601。4.1.2.6硫酸标准溶液c(1/2HzSO4)一0.5mol/L]:配制和标定参见GB/T601。氢氧化钠溶液（40%）：溶解40g氢氧化钠于100mL水中。4.1.2.7
酚酸指示剂(1%乙醇溶液):溶解1g酚酸于100mL乙醇中4.1.2. 8首
中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施
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4.1.2.9甲基红指示剂(1%乙醇溶液）：溶解1g甲基红于100mL乙醇中。4.1.2.10仪器装置
蒸馏装置见图1。
泊比式
4.1.3分析步骤
4.1.3.1试液制备
a）硝酸铵、硝酸钾（钠)以及复合肥顶端开启的柱形滴液漏斗
球形磨砂接口
或橡皮塞
单球防溅球
或称安全球
中130
蒸烧瓶
图1蒸馏装置
7个球泡
阿里因式
冷凝管
一接受管
锥形瓶
称取试样1g（硝酸铵0.5g）（准确至0.0001g）置于500mL蒸馏瓶中，加50mL水溶解。b）石灰氮、磷酸氢二铵和尿素
称取试样1g（尿素0.5g）（确至0.0001g）置于500mL蒸馏瓶中，加人1g硫酸铜，5g硫酸钾及10mL浓硫酸，轻轻转动使固体润湿。瓶口架上小漏斗，移人通风橱内加热，并逐渐增强火力，消化至溶液澄清，保持半小时，以保证有机氮的全部分解，冷却，用水冲洗小漏斗及瓶颈内壁。c）含有尿素态氮复合肥（不存在硝态氮）称取试样1g（准确至0.0001g）置于500mL蒸馏瓶中，加入4mL水和4mL浓硫酸，加热至冒白烟。
4.1.3.2蒸馏和滴定
a）硝酸铵和硝酸钾（钠）和含硝态氮的复合肥（加德瓦达合金蒸馏）在4.1.3.1a)蒸馏烧瓶中加人150mL水，移置蒸馏架上，使蒸馏烧瓶与安全球及冷凝管连接，冷凝管的另一端通过承接管或玻璃管漫入500mL锥形瓶内的液面下至少5mm，瓶内盛有50mL硫酸标准溶液（准确吸取）及5滴甲基红指示剂，随即将烧瓶瓶塞打开，加入3g德瓦达合金并通过滴液漏斗沿壁加人20mL40%氢氧化钠溶液，立即关闭活塞，静置1h。然后加热蒸馏，液体开始沸腾后，逐渐加强火力，当瓶内溶液有三分之二以上蒸出时，即停止蒸馏。用水冲洗冷凝管及承接管，洗液并人蒸出液中，然后取出锥形瓶，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸，同时做两个空白试验。b）石灰氮、磷酸氢二铵和含尿素态氮复合肥等（不加德瓦达合金蒸馏）582
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在4.1.3.1b）或c）蒸馏烧瓶中，加人150mL水，将蒸馏装置准备好，并从滴液漏斗沿壁加人40mL40%氢氧化钠溶液，立即关闭活塞，加热蒸馏，当瓶内溶液有三分之二以上蒸出时，即停止蒸馅。用水冲洗冷凝管及承接管，以后按4.1.3.2a)进行滴定。同时做两个空白试验。4.1.4分析结果的表述
总氮量的百分含量按式（1)计算：总氮(N%) = -V)c× 0. 014 01 × 100m
式中：V。—空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积,mL；滴定试样所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L；0. 014 01-
·（1)
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)一1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量；
-试样的质量，g。
4.1.5精密度
用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信概率）。4.1.5.1重复性r
同一操作者，重复测定同一样品两个结果的允许差为重复性r。小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。4.1.5.2再现性R
同一样品，两个实验室各重复测定两次，得到平均值Y，与Y2，比较其允许差为VR?r2/2。小于允许差，测定精密度合格，取Y，与Y的平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验，精密度数据见表1。
表1总氮精密度数据
化肥名称
复合肥
硝酸钠
磷酸氢二铵
4.2氨态氮含量的测定
4.2.1蒸馏滴定法
适用于硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、复合肥和尿素中氨态氮含量的测定。4.2.1.1方法提要
试样用水溶解或硫酸分解而生成硫酸铵，加入过量氢氧化钠溶液，蒸出游离氨，将氨吸收在定量的硫酸溶液中，然后用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。4.2.1.2试剂、材料和设备
所有试剂和蒸馏装置同总氮量测定中4.1.2.1、4.1.2.5~4.1.2.10。4.2.1.3分析步骤
4.2.1.3.1试液制备
a）硝酸铵、硫酸铵和复合肥：称取试样1g（推确至0.0001g），置于500mL蒸馏烧瓶中，加50mL水溶解。
b）尿素：称取试样0.5g（准确至0.0001g），置于500mL蒸馏烧瓶中，加人4mL水和4mL浓硫583
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酸，摇动，使其溶解，然后小心加热，使样品分解，邃渐加强火力，直到二氧化碳气体发生，并有白烟冒出，继续加热10min，冷却，用水冲洗瓶颈内壁，加人适量的水，摇动，使瓶内物质全部溶解。4.2.1.3.2蒸馏和滴定
在4.2.1.3.1a)或b)蒸馏烧瓶中，加人200mL水，将蒸馏装置准备好，然后从滴液漏斗沿壁于a）中加人10mL、于b)中加入20mL40%氢氧化钠溶液，立即关闭活塞，加热蒸馏，当瓶内溶液有三分之二以上蒸出时，即停止蒸馏。用水冲洗冷凝管及承接管，以后按4.1.3.2a)进行滴定。同时做两个空白试验。
4.2.1.4分析结果的表述
氮态氮的百分含量按式(2)计算：氮态氮(N%)=-V)c× 0. 014 01×100·(2)Www.bzxZ.net
式中：V。--
空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；一滴定试样所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L0.01401-—-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH）1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量；
试样的质量，g。
4.2.1.5精密度
用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信概率）。a）重复性r
同总氮量的测定中4.1.5.1。
b）再现性R
同总氮量的测定中4.1.5.2。
精密度数据见表2。
表 2蒸馏法测定氨态氮的精密度数据化肥名称
复合肥
硫酸铵
4.2.2甲醛法
适用于硫酸铵、硝酸铵、氯化铵和尿素的测定。4.2.2.1方法提要
在中性溶液中，铵盐和甲醛作用生成六亚甲基四胺［(CH2),N.],同时放出相当于铵盐含量的游离酸，用氢氧化钠标准溶液滴定生成的酸。4.2.2.2试剂
a）硫酸（密度1.84g/cm2）。
b）氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]:配制与标定见GB/T601。c）氢氧化钠溶液（20%）：溶解20g氢氧化钠于100mL水中。d）氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L丁：取上述20%氢氧化钠溶液10mL用水稀释至500mL。e）中性甲醛溶液：加等量水于甲醛溶液（含甲醇<1%)中，加两滴酚酸指示剂，滴加氢氧化钠溶液（先用0.5mol/L滴至接近终点，再用0.1mol/L）至溶液呈微红色。f）甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液）：配制方法同总氮量测定中4.1.2.9。584
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g）酚酸指示剂（1%乙醇溶液）：配制方法同总氮量测定中4.1.2.8。4.2.2.3分析步骤
4.2.2.3.1试液制备
a）硫酸铵、硝酸铵等：称取试样1g（准确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加2～3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液呈黄色。b）尿素：称取试样0.5g（准确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，加人4mL水和4mL浓硫酸，摇动，使其溶解。在通风柜内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，加热至冒白烟，继续加热10min，冷却后，用水冲洗瓶壁并稀释至50ml，加人2~3滴甲基红指示剂，在冰浴中，先用20%氢氧化钠溶液中和至接近终点时，改用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和室溶液呈黄色。4.2.2.3.2滴定
在4.2.2.3.1a）或b）试液中，加人20mL中性甲醛溶液，用水稀释至200mL，加热至50℃（或在室温20～25℃放置5min），再加人5滴酚酞指示剂，立即用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，初时溶液由红色转变为浅黄色，继续滴定至有稳定的微红色，即为终点。4.2.2.4分析结果的表述
氨态氮的百分含量按式（3)计算：氢态氮(N%) =:c×0. 014 01 × 100m
式中：V-
滴定试样所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L；（3)
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量；
试样的质量，g。
4.2.2.5精密度
用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信概率）。a）重复性r
同总氮量的测定中4.1.5.1。
b）再现性,R
同总氮量的测定中 4.1.5.2。
精密度数据见表3。
表3甲醛法测定氨态氮的精密度数据化肥名称
硫酸铵
4.3硝态氮含量的测定
4.3.1蒸馏滴定法
适用于硝酸钾、硝酸钠等。
4.3.1.1方法提要
在碱性溶液中，用德瓦达合金将硝酸盐还原成氨，经蒸馏，将氨吸收在定量的硫酸溶液中，然后用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。4.3.1.2试剂、材料和仪器设备
同总氮量测定中4.1.2.1，4.1.2.2及4.1.2.54.1.2.10。4.3.1.3分析步骤
a）试液制备
SN/T 0736.5-1999
称取试样1g（准确至0.0001g），置于500mL蒸馏烧瓶中，加50mL水溶解。b）蒸馏和滴定
同总氮量测定中4.1.3.2a）。
4.3.1.4分析结果的表述
硝态氮的百分含量按式(4)计算：硝态氮(N%) =(V。- V)c× 0. 014 01m
-空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；中.V.-—
滴定试样所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c-—氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/LX 100
.（4)
一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质0. 014 01-
试样的质量，8。
4.3.1.5精密度
用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信概率）。a）重复性r
同总氮量的测定中4.1.5.1。
b）再现性R
同总氮量的测定中4,1.5.2。
精密度数据见表4。
表 4硝态氮的精密度数据
化肥名称
硝酸钠
4.3.2差减法
试样为复合肥时，硝态氮含量按式（5)计算：r
硝态氮(N%）= 总氮(N%）一 氨态氮(N%)586
（5）
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