【商检行业标准(SN)】 进出口化肥检验方法 钾的测定

SN/T0736.7—1999
本标准是对原专业标准ZBG20006一1987《进口化肥检验方法钾的测定方法》的修订。本标准与原标准比较，无技术线路改变，仅对正文内容的部分重复章节进行合并，取消了部分注释，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，适用于进出口化肥钾的测定。本标准自实施之日起代替ZBG20006—1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：蔡延平、顾群。592
1范围
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法钾的测定
Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of potassium content本标准规定了进出口化肥中钾含量的测定方法。本标准适用于氯化钾、硫酸钾和复合肥等进出口化肥中钾含量的测定。2引用标准
SN/T0736.7—1999
代替ZBG20006—1987
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法SN/T0736.1—1997进出口化肥检验方法取样和制样3试剂和材料
本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂。实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.1
盐酸：密度1.19g/cm。
3.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液（100g/L)：溶解10gEDTA于100mL水中。3.3氢氧化铝。
3.4氢氧化钠溶液（200g/L）：溶解20g不含钾的氢氧化钠于100mL水中。3.5酚指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞指示剂，溶解于100mL95%乙醇中。3.6甲醛溶液：密度约1.1g/cm2。3.7四苯硼酸钠溶液（25g/L）：称取6.25g四苯硼酸钠于400mL烧杯中，加入约200mL水，使其溶解，加入5g氧氧化铝，搅拌10min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于250mL容量瓶中，加入1ml氢氧化钠溶液，然后稀释至刻度，混匀备用，必要时，使用前重新过滤。
3.8四苯硼酸钠洗液[0.1%(V/V)]：取40mL四苯硼酸钠溶液，加水稀释至1L。3.9盐酸溶液［0.1%（V/V)］：取10mL盐酸，加水稀释到100mL。3.10达旦黄指示剂(0.4g/L)：溶解40mg达旦黄于100mL水中。3.11氯化钾标准溶液（2mgK20/mL）：准确称取1.5830g预先在105C烘干至恒重的基准氯化钾，加水使之溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含2mg氧化钾（K2O）。3.12四苯硼酸钠（STPB)溶液（12g/L）：称取四苯硼酸钠12g于600mL烧杯中，加水约400mL使其溶解，加入10g氢氧化铝，搅拌10min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于1I.容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液，稀释至刻度，混匀，静置48h，按下法进行标定：准确吸取25ml氯化钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，加入5mL.盐酸，10mLEDTA溶液，3mL中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施
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氢氧化钠溶液和5mL甲醛溶液，由滴定管加入38mL（按理论需要量再多8mL)四苯硼酸钠溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置5～10min后，干滤。准确吸取50mL滤液于125mL锥形瓶中，加8～~10滴达旦黄指示剂，用十六烷三甲基溴化铵(CTAB)溶液滴定溶液中过量的四苯硼酸钠至明显的粉红色为止。按式（1)计算每毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于氧化钾(K2O)的克数（F)：V.A
F=V-2V,R
式中；V.-所取氯化钾标准溶液的体积,mL；A-每毫升氯化钾标准溶液所含氧化钾的质量，g；Vi——所用四苯硼酸钠标准溶液体积,mL;沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比数；2
滴定所耗十六烷三甲基溴化铵溶液的体积，mL；R一一每毫升十六烷三甲基溴化铵溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数。(1）
3.13十六烷三甲基溴化铵（CTAB)溶液（25g/L）：称取2.5g十六烷三甲基溴化铵于小烧杯中，用5mL乙醇湿润，然后加水溶解，并稀释至100mL，混匀，按下法测定其与四苯硼酸钠溶液的比值：准确量取4mL四苯硼酸钠溶液于125mL锥形瓶中，加入20mL水和1mL氢氧化钠溶液，再加入2.5mL甲醛溶液及8~10滴达旦黄指示剂，由微量滴定管滴加十六烷三甲基溴化铵溶液，至溶液呈粉红色为止。按式（2)计算每毫升十六烷三甲基溴化铵溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数（R)：R=
式中：V,-—一所取四苯硼酸钠标准溶液的体积,mL,Vi
V滴定所耗十六烷三甲基溴化铵溶液的体积，mL。4仪器
玻璃埚（30mL，4号）。
5取样和制样
按照SN/T0736.1进行。
6分析步骤
6.1四苯硼酸钠重量法
6.1.1方法概要
·（2）
试样用稀酸溶解，加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，消除铵离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾，经120℃干燥后称重。6.1.2试液的制备
6.1.2.1复合肥等
称取试样5g（准确至0.0002g），置于400mL烧杯中，加入约200mL水及10mL盐酸，煮沸15min。冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾后干滤。注：若测定复合肥中水溶性钾，操作时不加盐酸，加热煮沸时间改为30min。6.1.2.2氯化钾、硫酸钾等
称取试样2g（准确至0.0002g），其他操作同6.1.2.1。6.1.3沉淀
准确吸取上述复合肥试液（6.1.2.1)20mL或氯化钾、硫酸钾试液（6.1.2.2)10mL于100mL烧594
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杯中，加入10mLEDTA溶液，2滴酚酸指示剂，搅匀，逐滴入氢氧化钠溶液直至溶液的颜色变红为止，然后再过量1mL。加入5mL甲醛溶液，搅匀（此时溶液的体积约40mL为宜）。在剧烈搅拌下，逐滴加入比按理论需要量（10mgK.O需3mL四苯硼酸钠溶液）多4mL的四苯硼酸钠溶液，静止30min。
6.1.4过滤和洗涤
用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃埚抽滤沉淀，将沉淀用四苯硼酸钠洗液全部移入埚内，再用该洗液洗涤五次，每次用5mL，最后用水洗涤两次，每次用2mL。6.1.5干燥和称重
将埚连同沉淀置于120℃烘箱内，干燥1h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称重，直至恒重。6.1.6分析结果的表述
氧化钾(KO)的百分含量按式(3)计算：氧化钾(%）= (m。二m)× 0.1314 ×100m
式中：mj-
空埚质量，g；
-埚和四苯硼酸钾沉淀的质量，g；m2
m-所取试液中的试样质量，g；
0.1314-—四苯硼酸钾[KB(C.Hs),}换算为氧化钾(K,O)的系数。所得结果应表示至二位小数。
6.2四苯硼酸钠容量法
6.2.1方法概要
试样用稀酸溶解，加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液，消除铵离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以定量的四苯硼酸钠溶液沉淀试样中钾，滤液中过量的四苯硼酸钠以达旦黄作指示剂，用季铵盐回滴至溶液自黄变成明显的粉红色，其化学反应：B(C,H,)+K+KB(C.H,)
Br[N(CH) -C16H33J+NaB(C.H,)4→B(C,H,), - N(CHa),C16H3 +NaBr6.2.2试液的制备
6.2.2.1复合肥等
称取试样5g（准确至0.0002g）置于400mL烧杯中，加入200mL水及10mL盐酸煮沸15min。冷却，移入500mL容量瓶中，加水至标线，混匀后，干滤。注：若测定复合肥中水溶性钾，操作时不加盐酸，加热煮沸时间改为30 min。6.2.2.2氯化钾、硫酸钾等
称取试样1.5g（准确至0.0002g）,其他操作同6.1.2.1。6.2.3滴定
准确吸取25mL上述滤液（6.2.2.1或6.2.2.2)于100mL容量瓶中，加入10mLEDTA溶液，3mL氢氧化钠溶液（3.4)和5mL甲醛溶液，由滴定管加入较理论所需量过量8mL的四苯硼酸钠溶液（10mgK,0需6mL四苯硼酸钠溶液），用水沿瓶壁稀释至标线，充分混匀，静止5～10min，干滤。准确吸取50mL滤液，置于125mL锥形瓶内，加入8～10滴达旦黄指示剂，用十六烷三甲基溴化铵溶液回滴过量的四苯硼酸钠，至溶液呈粉红色为止。6.2.4分析结果的表述
氧化钾(K,O)的百分含量按式（4)计算：(Vi- 2V,R)F × 100
氧化钾（%）=
式中：V,—所取四苯硼酸钠标准溶液体积,mL;m
SN/T0736.7--1999
滴定所耗十六烷三甲基漠化铵溶液的体积，mI；2—--沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比数；每拿升十六烷三甲基溴化铵溶液相当干四苯硼酸钠溶液的毫升数：R-
每毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于氧化钾的克数；所取试液中的试样质量，名。
所得结果应表示至二位小数。
四苯硼酸钠水溶液稳定性较差，在配制时加入氢氧化钠，使溶液具有一定的碱度而增强其稳定性。一般需有48h1
老化时间，如此，在一星期内的标定结果可保持基本不变。2试样溶液在滴定时，其pH值必须控制在12～13之间。如呈酸性，则无终点出现。3十六烷三甲基溴化铵是一种表面活性剂，用纯水配制溶液时泡沫很多且不易完全溶解，如把固体用乙醇先行湿润，然后加水溶解，则可得到澄清的溶液，乙醇的用量约为总液量的5%，乙醇的存在对测定无影响。7精密度
用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信概率）。7.1重复性r
同一操作者，对同样品重复测定两个结果的允许差为重复性r，小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。7.2再现性R
两个实验室对同一样品各重复测定两次，得到平均值,与Y2，比较其允许差为√R2二r72。小于允许差，测定精密度合格，取Y，与Y，的平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重做试验。
7.3各种化肥测定结果的重复性和再现性各种化肥测定结果的重复性和再现性见表1。表1各种化肥钾测定结果的重复性和再现性化肥
复合肥
硫酸钾
氯化钾
重量法
容量法
重量法
容量法
重量法
容量法
重复性r
再现性R
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