【国家标准(GB)】 钢铁及合金 痕量素的测定 第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标雄
GB/T20127.6—2006
钢铁及合金
痕量元素的测定
第6部分：没食子酸示波极谱法测定锗含量Steel anl alloyDetermination of tracc clcmcnt contents-Parl 6 : Deternninatinm nf gcrinaniun contcnt by gallic acid oscillopolarographic method2006-03-02发帝
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-09-01实施
CB/T20127钢快及合会痕且片案的德定分为13个带分：第1前分：不要炉原了吸收北谱法测定银含量；第2新分：氨化物客生原子荧光光落选测定迪含量！第3部分，电磁帮合等离了体光所法测定钙，谈划钢告鼠一.第4部分：石翌炉原子吸收光谱法测定娟含量：第5部分萃取分离-岁月量B光度达测定惊含：策6邮分：没食子费示源极谱法定错含量第7部分示波极谱法测定铅含；
第8部分：氢化物发土-原子荧充光浩法测定号含量，：第！部分：出渡合等两丁件沁法创定航全域：第10部分：气化物霍生原子荧光光语危测定硒含量：第部，中感桐合等离子体质语法测定钢和馆含显：第12部分：火箱原子吸收光谱法纠实锌合量：-源13部分，单化物萃取-基荧光附光度法测定含益。本部分为（H20127的第5靠分.
本部分的诺录A是资料忙附：
本部分止中国钢铁工业内会壶出，本部分中全国钢标准化校术委员会忙：本部分负大起中单位：钢铁正究总院，本部分参起草单位：北京航空材纠研光院、北京矿冶研究总院。本部分主要芯兑人：余实志、或承敬、间冬萨。GB/I20127.6—2006
1范围
钢铁及合金瘾与元素的测定
CB/T 20127.6—2006
第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含-木部分现定？用没食了酸示波拟谱法洲定高祖合金中的合域，4占法适用元高温合余中质且分数为0,00C55%--0.010环储的谈定，2、规范性引用文件
下列文忙中的条款遍过大部分的引用示成为本帮分的杀款、凡尼月期的引文作，其随活所有的收单（不包括动误的内穿）或修订版均不适月于本部分然而，敦励根据本部分达放协议的各方弃究足否使用这些文件的域新版本，凡是术注日期的用文，其量新版本适用本部分GP/T70JS钢和侠化学成分测定川试样前取样和制栏方证G上/T6379（所有肇分）则量力法与结果的确确变（止崩度与精比逻）3原通
试料以忘氧酸，硝酸将解，在！al/L带醛熔滋中，州四氧化碳萃收销与其他元系分离，用水反举取有机相中的销4督硫酸介质中，储（）-没食于像络合物在钊（）ELYTA存在下产生变做牌极高的化流，以此进行示波极谱测定。二尔波圾增仪（导数），峰电位，为0.e1V处，测证案的圾峰定：与含量3，001%以采用标准加入法进行直按满定，4试剂
除-历有说，在分析中使用忧级纯的试剂和二次然烯术或相当纯变的本：4.1约1.19/ml，
4.2硝度-p约1.12ml..
4.3磷要约1.87g/ml。
4.4氢机酸2然：.14a/ml..
4.5硫酸p约二.34/ml
4. 6盐酸,1-1,
4. 7 酰酸.] -[,
4. ,0. +/L
4.9四氯化饿，约1,60款？L，分新续。4.1抗环血酸，1/
自分断泌的沉压血羧配当用此现配4.1：优坏血或.23/[.
白分析纯的抗坏血磁配制，时现配，4.12证V)熔液.0,1uol/L。
称敢11.7g倍巢链落300--00m的水中。夺后加人l.盐酸（6)抗坏血醛4.12.完全后移人1cwml穿量施中，书术稀丝至剂变，混句，4.13没食「路液.10.
GB/T 20127.6—2006
贴存丁色就中，避光保存。
4.14乙一双四乙酸一钠EDTA)率.0.1mol/.分研势，4.15错标准液
4. 15. 1第备液,1co. ug/ L,
栋收C.1441R二牵化带（优级练）片>0mL烧杯，加人5粒氢氧化，如求弃解完后，用硫毁(4.7)中和至宁性并过量1ml..移人」390mL容早起中，用水稀释至测度，勺)。此溶液 ml. 含 10c. C rg 储
4. 15. 2标推溶液 A,1. 0J ng/ anL移取10.L谈吃备游嵌（4.15.于11nl.弃量瓶中，用水筛解至交度，混匀：泽波含第。
4.15.3储标准筛滤H.0.01F:ml
移取10.mE.诺标难箱腋(4.15,2）F1CGnrT.答量瓶中,用水稀样至率度混寸，此滴液1毫升含0,01g错。
不被叔仪：
滴乘、饱和录、钠丝一也圾体系。6联制烊
按GB12H066或适当的国家标准联刷样。7分析步晕
7.1试料量
根者诺含，按太1称取成料量，精确垒0.1%表1
销含营%
2. 9 03--0.000 3
0. 0c3 2 -. 0. 001
3, x1 -- 0. 6.0
7.2空自域险
随同试料微空白试验，
7,3测定
7.3.1储舍盟20.001%时
7.3、1.1试料处理
试料所量/&
热取成展体页/m
将试粘(7.1)查于30)-.聚氯乙跳环中,加人2m.L.氢需酸1.、2ml.硝酸<1.2)、1mL腰(4.3),盖上塑料益，低温加热落解。试剂分解完全后,移去益子,蒸发卒溶液剩1m:.左，加2ml.水溶解盘类,移人=L分波润斗中,用:>ml.盐酸(1,1>分数次洗涤烧杯,再tI2 mI.水洗染烧,沈涤微并人分浓漏斗中。加入10ml.四蒸化碳（1.9！振药1mi静置办层后，将有机相数人另一50ml.分激润斗巾，将水相重友率敏一次.将机柜台井于分液需斗中，充去水剂、加al.水，娠游1mir.萨置分层后，将有机相移人30ml.分液漏斗中，对有机相重复率取一次，格水相含并于59mL穿益瓶中，月水稀释案刻度，据勺，弃去有机柑。2
7. 3. 1. 2现量
R/20127.6—20D6
按表-移取试波于25mL溶量瓶中，加人2mL就酸：4.8).3.5rL淡倍子酸液（4.13）.4ml.钳(V落减（4.2)：mEETA波（=.14)1mL抗环血酸路（4.11)用水薪举至度：泥分4示被极消仪上-原点电位一,1V,记录次数超谱电流,测量一0,1 V(ms.SK)处说峰商h，记象作率S.
试Y络维的电流峰值（S）减去变避获的地流睦值（XS:1得到净电疏峰值（，×）从T性业上百出扫应的错的质效，
在：在根诺仪上刘量效性持测定陪度小变7.3.1.3工作曲线的绘制
致取3、2.0ml.1.00m.6.0mL8.umL、1c.0心ml.情标率液（4.5.3于25L穿盘瓶、以一搬作疲.3.1.2进行：
以销的质应为横坐标，测得的电流峰值X5)磁大零控准案商前电流峰佰后得到的净电流值纵坐标.绘制工作由线
7.3.2错含量0. 001%时
7.3,2. 1试料处理和测量
将试科7.1>丘:C.聚四烯烧杯中.人2mT氢1.4>、2mI消酸（1.2）1mI磷（4,31.兰塑料荒，报湿加热榨解，遇料分馨完全后，稀去差了，蒸发至游滋剩【mI左方：阳少水格解益炎，称人m.容量瓶中,用水移群至刻度，混与，以下换作按7.3.1.2进行测定，7. 3.2. 2工作曲线的绘制
床取6份错含量低的相同试样0.05(0R分则胃50mL.聚四氛乙烯晚杯加人3,0.5:ImL1.03ml1.F6ml.2,Cml..2.30ml.若标难熔载4.1b,2）.以下操作安7.3.2，-进行，以错的质图为哦坐标漫得的市流峰消（文S减去签格追谛浓的电流呼位后得别的净电济解值为纵尘标，绘制1作由线，
≤结果计算
铲含盘以质量分数心计，款佰以影示，变公式(1)计第. ?V210
戎中：
分垃战液体的数值，单位为壶升（)；试液总体义的效值，单位为壶升（）：m.
从下作曲线下查微的情字量的数值，单位为微克（试和质量的数值，单位火克（).计结保留2位有效效字。
9精密度
本部分第精密度数均是在203年由6个实验室对储含或的个水平过行头司成骏所确定的，按消GB/T6379的规定各实验室划销含置的卡个水半则定4次完成的。各实验室报出的原始数据：测定直）见阻永A（资料作前求），原始效据按用B世行统计分研.精将见表2表2精密度
者含增（质域分激)
2. 2 01--6.C1
五夏兰限-
ler=2. 282 52. 33 2 Ig
央现栏限
R- 3. 332×1c-5. 2e3 0m
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重件险再现限孩以上表给出内得：式中，明尽两个测定信时乎函怕，单您为肾质量分整）车象性条性下，装得的两次独立谢试结果的绝对差消不大于中袭性限（，大于重克性限)的恺沉以不需过5%为前提，
在再现性条件下，款得的叫次独立谢试结果的绝对差值不大于冉型性轻（K）大干再现性限尺)的情况以不超过5关为前提
试验报告
试验报告应包活下到内率：
识刷接品，实验牢和式验口期所薪范全部资松：萃考本部分所用的方法：
试验结兴及表尔
民游牛观的的异常现您；
栏何车部分中未想定的慢作或任何可能影响结是的操作。实验室
（资科性附录）
没食子醒-示波极谱法测定猪含量情密度试原婚数部表 A. 1
第正（点限分效）/6
水平2
0.GO. 3S 8
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0.0Qu co:6
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6, 603 36
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GB/T20127.6—2006
本平1
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t. c3r 70
. x1 31
5. 307 46
3, 7 30
2. 327 :3
3.30-7.00
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