【国家标准(GB)】 钢铁及合金 痕量素的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量

ICS 77. 040, 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 20127.1——2006
钢铁及合金
痕量元素的测定
第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量
Steel and alloy-Determination or trace element contents-Parl. 1: Determination of silver content by graphite furnacealomir.absorption spectremetric method2006-03-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-09-01实施
G1/2)1374调供及金将量元案的定分为13部分第「部分，不里炉原子吸收光话岁测定银含量：弟2部分：氢化物发宁原丁费光光法测起种台：一第1部分：电感据合等高厂体发射尚诺法定钙.镁利额含民：一第4部分，播炉页了吸收完详法定制齐盘；第5邱分，单取分高-岁为明B光澳法测定字含量第6部分：化食了融-示波极法谢定销含量：等，部分，示波极诺法即定销骨或：一第8分：氢化物发牛原子次*光谱法划定第舍成；第台部分：电感辆合等离子本发射光讲法测京洗享量；一第1C剂分，氧化物发每-京了菀光光格法测定酒季止；第11部分，电感合兰离子达压增法测定调能含量：第13部分：火焰原了吸收光谱法测定针含查；第3邹分：琪化像垫亚-军基安光谢光运测定识含量.本部分为GBT20127的第1部分，
部的附录录料时，
本部分由中国钢铁：业协会泥出.交部分全国讯标准北技委员会口。去部分风资起带单产：钢供资总募六部分参加起单总位中国科学房金满射究斯、1奈名冶金科学研究院，本部分主恶起其人：梦背华，刘止陈主红GB120127.1—200G
1范医
钢铁及合金、痕最元囊的测定
第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量
A部分规定广用石册护原子反收光讲达测银含量的方次，中法适用」商温合金中质具分数为(.0UJ-~U,心%银含量的测定，2规范性引用标准
GD/T2C127.1—20DE
下列文件中的条款通过本部分的叫用而成为本部分的条款。是注口相的引义，其殖后所右的修改单（不位括练误的内客>或修订版均不适同于本部处，然，鼓顾提据本郊分达成协设的各力谢究足件可使用这些文件的最新版车，凡是不注日期的号用文件，其最新版本适用于本部处0C66钢和饮化学能分划定用试样的取和制样法GB/447V火焰发射.原子泾-汝和源千费光光器分新法术语GR/T18837原子吸收光谱分析法通则心B/T6379（所有部分）测量法与结果的准确度（王确度与持整度）3原理
试和用适比例的益费和硝酸的混合酸落解，然干，厉够激落解盐，将溶液人电热求“化，使背册校正，用原了吸收光谱仪了8波长处测母银的吸光度2 试剂与材料
除非另有说所，在分析仪仗用齿级纯的试列和二次森愉水或相与纯度的水。4.1的1.19/ml.
4.2硝废.0约1.42g/ml.。
4.3银标唯落液
4.3.1没鉴解液，1uUo.Crg/l..
取：00g诺质质分数为大于%于0杯水20硝酸（4.2).加热浮解，除去氢的气化，冷却，将滴液移人二）m容直瓶中，月水帮舜举效！妥，混勾存十黑或深没色瓶户
此备落液1ml含1ccc3针
4.3.2银标准落液A，100。\g/mL移收10.00mI银0备落（4.3.置丁10)-1.1.容后瓶中，5mL数，同水需释率刻，混.此路液」ml.含1n0.产g。
4.3.3银标准游液B，t0,CF/ml
取1n,nnml.依称确率液A（4.3.2)置于1c3ml.穿量通中，加5n销随.书水稀释至制度，混与
此湾1ml.含10.cog银：
4.3.4银你准微C.1,心CMRml..
GB/T20127.1 -20CE
移取3.00mL.银标注择1.3.3置于100存益报中，划ml.消醛，水带择至多座退勾。
此餐载！ml含.00g银：用时现配4.4谋，（低的质量分效小！0.m1%）4.5铁，银的见量分数小下0.0001%。4.6与常，钳的量分败小一0m[%.E化熟与设备
费通的实验宽慢能总：
5.1原子吸收光谱仪及电热原子化器配有白或后样群15m~2）21.，背案校正系统和高速录议或联机读取装置：该议器可便用单示载心明报划或无圾政电灯灯包流数照灯或仪器制览前性推专电击选取.热品
没器终.8.3.2兼往化后.收端性够替标须行合5.5.1-~5，.内变求，5.t.1数度量低募求
苯伴路液的银的特行质度小于5.0P55.1.2最小精密度
减量次密望最大的校危落最：其吸收值药标准确差不保超过该落液的平吸收偿的[，谢站1次收变辰小的我准熔液（不足零悦证熔恢）其吸收值的标推识案不行高于依度景人的控准落兼平吸收问的1元
5.1.3格出限
衡品1次热体离浓算及光费的弥泽偏差按3让算出蒙的恰限元年于三/。5.1.4变准曲线的线性
将交注业端接述度等分感五按，款高按收光度的差信与最低段吸光度的关值之比应不小于了5.2微量取样器
2C0 nE. ~ 00 rl.
6取制祥
按G/T或站当的国家弥准取制样择，7分析步驿
7.1试料量
报试拦中银均含量称取试样：性确至U.【B)银含且在. 治--, 必,称取 , 20 1很含量至0. G63 5% ~. 001>,录收 6. 1 是，7.2空白试险
随回试做穴心试些。
7.3测定
73.1减样渗液的制备
将试科7.00-.整人适比的盐酸1)和确酸（2)的泥白醛，益上表血，圳热整解，试料完全诺解后，继然加热蒸！，稍降加：m.硝酸（.2）热游辉速关，收下，冷却至空冠转移至m1.穿量瓶牛（洋）压水稀释至划度-御。六1：与志别不同议器的从暂关异为造应校准曲践践性式限定容位积可扩大1信，2
7.3.2趋准溶范的制备
7.3.2.1银含量在C.3001%~0.C05%范围内的校准溶液GD/T 20127.1—2006
在6个100ml.烧杯中分5你改u.300cg纯余（1.4（注.费表！用签整烊*（5.2分别加人银标危培策?4.3.4).度服7.3.1进行处理。7.3.2.2银含量在C.5%~0.1%围内的疫准溶在G个10Un.惊怀分称求U.10C纯（1.4>量2)核志1用微量取样器（5.2)分别如人银标编率液（4.3.4).款服3.1进处刊注2：在杆品集准合，，能降的事艺样该样，来有款)校准的体一品为链某合企，采H纳转(1.G所轻染净的准准表
曾慈名称
人银协准帝液
原子吸收光消仪的调书
7. 3. 3. 1
原了吸收光谱仪设骨举照表2
扑唯洛来察州
表2原子吸收光谱仪设置
灯的种类
调带究度
较正方式
的其采其方式
报资车
定依：1:nr.
核厂学所
信用尔妇员效实校止
峰一视
73.3.2原子吸收光谱仪及电热于化器的量4化送详体书
接照设能说对书没监仪器券数开控原了化制，接照厂南推孕值保证化器精变，灵缴片利适品校常怕级线件“下拥定原子化器的采参效改进栏体识。京了吸收光游仪并宁清零计经客线空烧原子化器.邀行升盐型字以检查学点孢定性，中复操作，确保格定。通过汁，入试科溶来破定光谱拉和平通定背城校止方式，产进步也原了化强的湿程序。升湖粒字参学附求使用获石坐管测定之前允使划定所用的汁温至学牢悦改以上，估算 5,1. 1匹], 1致方仅性能标,确偿议器适十测定,7.3.3.3吸光虎到
使术自动过持器，丧共胶器响成值尚保子化能中注人-定体损的式效和授在落液.：人化中的液体店体线范作能心在-之间GB/T 20127.1—2UU6
存份溶液三流，保用背世校正方出。用峰商力出惑峰而机升式记录收光度读数。权此激值云小依次非别IXX)：用D:xU方检验最小值X1与最大值X之间是否离群，即（X3一X2)芒比值低于0.07表-次洲定的平均他，若比值高丁（.57.含去离值，取到余两数的平对值，则量完高合量栏品后运空虑对片，控查设器是告方计忆效应等方必要，量新设胃零点放线.以试样游独和空白试验缩被的峻光逆差低，在银的校业或上查出银的装度，7.3.3.4格准线的绘制bzxz.net
每设快也溶链择没5再复一视定，引算半的，以银法压小%/mI.为横坐标，以校准浒液收光度平均值和零权准游微吸光度并平均值的差值为拟坐标讼制校业我。
8结果计总
表含量以原量分数w计，数值比%表接成)计算：Pa × 1210
在致准曲线上查得试液中银的浓度的效低，单位为软克/客升)试资体,药效，羊位者升ml
“试料的质量的激问，单位为克g。计分结果保留己位有效数了
9猜密度
本部分的捐壳变数是车23年出个实牢退含量的3个水平进宁共同试验所确定的，按照（B/工5379的规定各实整室对假含量书册个水了遇定：改完成书：各实验牢技出的数（是值比附录当资料件附录）.原始微据按照B/635进行统计分折，构密度结果见表3。表3精客度
重泛限
n nonr24
n nnn r11
在必工表，给出的范用内，年象性限再现非限R采用载与以插法求母。可视用R
n, non n4
2, 2 *4
在克忘杀抢下，获得的两次独文测试结果的绝差值不太于重性限大干重友性限的清况以不过为前还
4现牛杂性下，张得的两法迹定测试结果的绝对差位不大再现性限，太再现件限的情沉以不随过少为前流。
试验报普
实验凸虚也情以下内率：
）识别栏品实收审及分析数据所需的会部资机：引用本部分所得的力法
结果及表达形术：
创量理程中残创的异常我象；
任何木帝分中木就定的操作成何可非影结是保件步
原子化
隔象A
(资料性附录）
供参考的原子化器升温程片
加热微式
+通气
·$气
GH/T 20127.1—20CE
GB/T 20127.1—2006
实险室
对录B
密料性能录)
石墨炉原于吸收法测定银含盟精密典试原始整据表B. 1
教营强分数
(. (0r133
c,tcaca?2
o,omnng:
u, og?
. :c12:
o,non4z9
n,000443
..xal:
6. 000:5t:
C00045t
c ono47:
0. 0G: 637
5 353532
xaie:
.aGo8c
G,63973
滨医产
.ouomm
囊 B. 1(缓)
含量（分效）：
. X:3536
GB/T 20127.12906
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