【国家标准(GB)】 钢铁及合金 痕量素的测定 第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钪含量

ICS 77. C43. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T20127.9-2006
钢铁及合金
痕量元素的测定
第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定含量
Sieel arml alloyTetermination of trace elementeontents-Part 9:Detcrininatinn of scandium content by inductively coupled plasrmaatomic cmission spectrometric method2006-03-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-09-01实施
/20177钢快及合金疫单元表第测宗3分1个释分：第1部分：不翠炉原了级女光消法测定汉含量：第么部分：朝化物安生-原炎出光塔法遇实神含量！策部外，出感乘合等商子体发身光错次测定钙、轻和锁学录第1部分：行里炉原子及文光者法测定钜含量1第5价：萃联分离-罗丹明光成法测定综含量：第6部分：报食子醇示眩极署积刚定请分所第了形分：小读假增法便定设合量，第6部分：金化物发生·原于荧光光语法测定郎含早：第S部分：七揭含等离本发射北语法测定航告量；第比部分，每化物发市：京子蒙光光诺达制定的合量；第11部分，电相合等岛子运质讲达测定删和钜含量：第.2部分：火焰原子吸收光增法烫定译含量：-…管3部分：化物萃取-案莱光两光度法测定含量。本部分为B/T0127的第部分。
部分的附录4无规芯性陆，附录是效料性附录.六部分山中国钢款业办公是止。本部分由全国钢标增化装术委员会山口，本部分长责起常总位训铁正究总院GB/T2C127.9—2006
本部分委起草单位比京航空财研究院中区科学院金国研究所格划中：，中新立工七二工所本载分丰票起人：李美龄、周伟、美超。·范闲
钢铁及合金痕量元素的测定
第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定含量bzxZ.net
G/T20127.—2006
本部分成定广用电施得合等商工体发时光法测定西温合金中筑含的力法。本部分范州十高微合会质量分数C.3302%--0.心%标盘的训定。2规范性引用文件
下列文件的承款证过车部分闪引用而或为平部分的条款，几尽注日期的月文件，其随后所的修改羊不包括期误的内空）变修订版均不适用干木前分，然巾，鼓励恨提木部分达必协设的各研究是咨可使五这此义件的众新版本，凡尽术注口期的小用文件，其最新版在适用了本邮分GB工2(心6钢快化学成分测定用试样的取烊制样方法GT/370所有部分）测量方法与结果的准确度（工确度与精案度）3原理
式科用盐酸哨酸讨合酸溶解游落敏零化进人出感弱合等高下体，测完统元系的尔析线损射光强度.
除非另有说州：在分断十仪便用分折纯拍试剂邦然增水或相当纯坚范水.1. 1盐晚的13 gL：
2.2磷酸p然,2g/mf..
4.3研.11.以研(p的，42g/mL程释：4.4坐酸确酸浪合十1.
1.5统标准熔液
2.5.1各线-1333.04g/ml.。
成1.53%86权完充8003房过1h并冷部至室的一化一统（压量数为99.9%以上胃部破单.）加过书化款降就然游就孕率化冷部称人101ml.案量瓶宁.加1n1m1.萌欧(.1.用水经至家盘混。此储备领1mt.1OU.0R就
4. 5.2统准第液A.100. 0 μg/=L格取[0,3)m..统诺备微（1,1)十100ml.奔量顺中，址I术筛率核！强司此离浓.含.航。
4.5.3标非游液..3.n/m
移收1C.22mL航标准穿液A（4.5.2>监干1C3mL容再中，加水种释刻刻度，混定。此路涨mL含.2.00销.
4.5.4抗标准游微,1.g/L
取16.JmT.轨标准落液.5)氏」10t.容适瓶中，水稀轻刻度，能]。A/T 2C127.9—2006
此溶被= ml 1. 33 ug统.
5仪署
5.1原发别光谱仪，配有电患满合等高一休（IL1”AES)、光增湖u，是间时型，也可足顺序型的。能经优化后，点满足：
5.1分禁率
对所选用闪守析续，计舞光谱带宽，核带完必须小于3.03，5..2时粒定利长时移定生
较短时间内测鼠符滤元或的工准止魏的压浓落滴能发利消线绝对或相对为肾1C饮，其标准偏差木减登过绝剂求相灯光竭量势觉的1以。4小时内率风表的！作费的量沼落的发对继艳对或托对光强1次，每需可分钟测究一次，标准偏差人应超过绝对相对光强平均值的2。5.1.3背录等效法度和检出队
过月克！含有锐熔被的元载外析谱线3j1.531 mm.393.073nm和357.2nm得出均背景尝效浓度IE>和捡H眼（D应别低于3.335mg/02mg：,42mg/L,,g/0.45 mg/T..3,.003 n./T..
5.1.2T作的性
工作曲线的相关系效应大于0.9,表1推荐的分析谱及港在的干扰元素分市楼总长，nrn
6取制样
按GK/T2006或适当的国家杯确股制释：7分析步募
7. 1 试料量
新05成销确至0.1
7.2空白试验
干扰元家
w.Mn.Ia.r
田了配制作的线溶液和试料游皱时民如试剂是完全同，本方法不般空身实验，减空将引起给采误步。
7.3试料处理
将试料（？胃：10.格，加人1m.划的盘销酸的准合（4.4）然后贯低混月户上如热落解：待试样溶解后取下冷却，转移至S:T.容血盘十,用水释样至刻度混勾。7.4光消到量
自动电摘会等离子达岁射光仅并在测止前会少放热1h，龄照仪器说明书发光最先化。仪稳定，洗取筑拍分析谱线.
7.4. 1工作曲续
称取与试英体组分捐近不含价内平行试样5份（.1)，置「100.烧环，加人l.盐龄和础牌混台（）然片立于低温电护上加热济解，再样率解后、收下冷邮，转移至5）mI.容战瓶中。办别存取3.5mL,.心mL筑标雕整效<4.>.4)和2,ml.,.0ml.许标准游液（4.5,3）+52-ml.的穿量2
中不筛释率刻应，饿勾。
G/T 20127.92006
由低到高测量标准溶液小抗的外桁所线独虚。以航的依底为描坐标/m1.）以标准熔够的增线严度为纳坐标密制工作出裁。
在标准济液中.如存在分机元案以外的其存元求（将等影响分析元索没光证，在校准山线系列溶液心应使此共存元索止景相同，拌品落装1也应刘人与校准也线系列游液中等耳的此才行亲。7.4.2试样测量
测量试液得到锐分行裁内发射光强变。7.5分析线中干扰载的拉正
光检否各共存元素对分折元索析践的光谱干统：在光治十扰的情说下：求白光谣1扰效正系数，即，当长行元素质量分效为1%相当的分析元兼的示量分效。8结果：算
筑其以质分数：计数伯以表示，按公式）证算：wsayxl
武中：
从T.作线上查得为浓，单位为教克/是升（R：mI.3试浓体积：单位为字、m；
试科的质量，单你为克)，
分析写果保望2位有效教字。
9精密度
本前分的精座送数据在2M年日1个实验案对航含基书1个平进行共试验所确定的。核避GBT637S的相定各实验室刘针骨量的每个水平测定e次完款的，各实验室报市的原始数带（微定值见附录（资料半附录）.原始数据胺蓝GB/T6379进行统计分折，精密度见表2。表 2精密底
抗分数
3. 3cJ 2 ~(. t
重性限
7 =0. 000 1-3, 032 3 m
五性限正既性限R按以上表2给的方程求得。式中：两个测定慎落平均伍，单位（质量分数）限
K-t c 1-5.35R 8 .
亡重复性条件下：炭得的两次独立谢试结果的绝对差值小大于重复限大于重复性限一的情况以不起过光关前握！
在小既性条下，状得的两次独立则试结果的绝刘差值不大干再现性限，大干耳现限起的情况以不起过5%为前据..
10试验拟告
试验投技台应包括一5内存：
2，识到详品，实净牢和试验日期所得的全部资料1）参与本部分所用的方出：
以过轻结果表示
！试验中强察创的异带现家
任划本就处末规亲的操作，或生可能要响利的探作CB/I20127.9—2006
刘录A
（规范性附录：
制定收器规范的操作
制定科电感求合等商三体说子农射来诺IPA分析均标准方法，成由工年负对报据实险室间试验性只确定设器观范的值：A1光潜仪的实际分辨率
分辨率有待圳论剂明.但求实用价估还誉他括微长扫描穿过详线时的影询，币点措出共形，测定性高一半的峰宽，并算分辨实，周纳米表示，如图八。示。2n13.36mn
分款—(312.5213.85Fx 2.9 -5 0.15 :用4.1分辨率的计算实例
A.2背策等效浓度的检到限
制备3资落液，字待测物举高分别%：n浓度亦平，10倍检测限.1n00倍检测限，这些缩箍含右一导测性示相假液度的酸、体儿衰。读人，00倍抢测限溶滤，在落液选入等再子体后等待10），以保证施定雾化，可待测元案设定款作和这器象件。
后纪地符逆择的滤长变位在高择处·还择适当的流电借治管（如呆小足自效边择）.以保证测到萄光强为4存效数宁。设完比间为了%：A.2.1确定检测限
质人空自式波约！：s，以预没积分时间测定次。读人估资测限赔皱约10以设积分间测定次。小空白试液利1C格检制限游，的期展数，川算半均偿X，X，空气内标准老：接式A计10倍按测限落液的净平因届要）：:X. K,X.
按或，A.2计算测元求的限
—倍效测限箱被求度，单位为做儿率升.......( A.2)
益光指出日于再复测量改数有限，这种力法算出的检测限误差查片校宽。A.2.2背重等效浓度的测定
按（A，)计算背累等效魔（）
-(A, 3
CR/T 20127.9—2006
阿景B
（避料性录
电感合等高子体发射光谱法测定航含量原始数表R.1
%个量质量效
0,06026
0,0602R
3, acm
. x.32
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h, nonsn
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0. 01.209
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