【国家标准(GB)】 钢铁及合金 痕量素的测定 第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量

IC 7.U20. 3D
中华人民共和国国家标准
B/T20127.2—2006
钢铁及合金
痕量元素的测定
第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量
Steel and alloyDctcrmination of trace clenient contenis-Part 2: Dctcrmination of arsenic content by hydride geteration-atomic fluorescence spectrometric method2006-03-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-09-01实施
GHT201275制缺及合金量元款内测定8分为1个部分：第1邮分：名盟广原子驱收光增限测定银含量：第2帮分：氧化物发牛原子火光诺法测定含止第3郭分；月磁摘合等离于位光踏法测定转、镁和锁含量：始1部分：石翠原了吸收光增法便定制含止：第5分收分高产光法定馆含量
势5就分，没含了致-示波谱法测定试含见；7部分：示报极谱法测定铝含量
资R部分：点化物发气-原子黄光光语然测定锑量；英9部分：电感辆合尝离子沐光谐法测守含昆！第1部分：化物发与-原于英光光法测定西含量！常11部分：电您合会离了仁见诺法测定含以：第12部分：火始质婴收光法即定针含量第13部分：旗化物以戒茉禁火光用光法减定锅含品，本部分为B/2127的第分
不部分的利录A是料生附录。
本部分中制敬工业协会出，
本部分日全国例难化技术委民会归I1。本部分货责起草年位：钢该研究总院，本部分经加起克单位：北航空称禁究：木部分三要起节人：刘庆须，下明海析有展GB/T20127.2—2006
1范围
钢铁及合金痕营元靠的测定
第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量
本部分规定：同参化物发原子获光光谱法测定坤含量的方法，本帮分适用高温合金中质中分数05-0.心1%律含量的测定，2规范性引用文件
GB/T29127.2.-2G05
下列处件中物条款调过态部分的而成为本部分的案款。人是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括助误的内容或修订版均大适用于本部分，格而，鼓函提据本部分达成协议的务方妍究再可使用这此文件的最新版：凡是不注H期的引用文件，其展析版本这月于本部分。GB/T20066钢死铁化学成分测册试H的样和制性力法H63所有部分）测盘方法与续的确确变（正确度与摘密度）3原理
料用盐袋，硝醇分解。加人筑酸磷酸混个酸白烟，井格合辖别、、相等易水解元素，加人硫脉抗坏一龄准合熔满将神（V)不原为独血）并迎制锦，钻、制等元志的十优。用翻三化钾作还床还原生永碑化氢：厅战气（点气：声人不必原于化器中原子化，在特制神空心匹批灯的发射光激发下产生原子荧光，测量其原子荧北号度。
4试剂
除非好有说叫，在分析中仅生几优级纯的式测打二次熟诺本或相当纯态的来，4.1盐酸.2药1.19k/mL。
2,2坐酸-1-4,数战酸(p然：.14g/ml)稀释.4.3:g/L.
4.4统酸+/药1.84g/ml..
4.5磷载0的1.9R/1ml.。
4.5氢滨酸约1.gl.
4./轮破台（1降十水：1+1一2。于3VmL烧标加2）mL水，边搅排边加人123trL硫避（4.4）改120ml.薄格（4.5).冷却全室益。边挝扑过功人1川.氢腺酸：4，3：.加热获发至日统整白烟，取下，冷举案温，平上违操作2~.3次.用少或水吹洗表面m及杯壁，加热蒸发举日硫酸白烟，重吹水及灿操作2-3次：于1（以mT.烧杯中加2301.水，边搅拌过人200比上达提绳的劲酸磁能合酸，冷划至案迟，移人望料瓶中备用，4.B试严抗坏而酸混合溶滤·分折纯分称取2硫低支25抗坏血型，用1m<4.2络密并释至5c3ml.用现！.4.9还底剂
4.9.氢化降液A，7g/
取3谢须化钾，含-料杯中，菜十C0.g/的氧化帽济较中用时现配：rH/T2C127.2—2006
4.9.2氢化御游滋.2.
称取11期然化钾.置塑料烧杯中落丁500mL。5.5/的氢氧化钾再液中，H时现配，4.15神标准游液
4121备兼，3.g/
称.320预先车1C5下燥.的三氛化二牌（质分数为S9.9以上>丘下GmT.感杯中，15益（4.)和5t1.销磨（4.)，加热落解，然发至近干，加100L盐酸(4.1)溶解盐类冷，人330m，容止瓶中，用水稀整刻度，裤此端备被ml含1，
4.10.2偏标准落液A.5.1g/aL.
落吸10,(ml.神使各激(1.1,1于20)mL容量瓶户，用水稀至刻受，混勺.此熔恢1l.含. CU 多碑,
4.10.3码标准游液B.0.500mgmE
格取1.2）T.标准络饿A（4.10.2)，置于193mL容血瓶中H六带样单刻理，混勾.此涨1 mL含J.500g种：
41C.4神标准落激C.0心gm。
移收10.CC[.坤标滤落液15(4.1C.），图于00mL客或册中，用水稀释至刻度，混。此降液I mI.c.053 .
5仪器与设备
非色散原子荧光光潜义，备有氧化物发器、加疫器戏流动注射进装置，碑制空心阳根灯：所半原子炎心光讲仪应运到下列指标。5. 1稳定下
的本德时操声
52格山限：n.3ngmL：
5.31作曲线的线性
工炸业线在~..0 \片内，关系数应0,9955制取样
核GB1266变者当的家环理收制样7分板步需bzxz.net
7.1试料量
按在二规定称根试料量,射酶率 0, 1 mMR表1称取试料量，砷标准溶液缩号新的所量分效：
u. tx t.-~c. uuu J
>t.. c00 50- -0, x:5 0
++0. 10: 0~-5. 313
7. 2空自试验
随同试料作空白试验：
试料量
+, 10, 1
7.3测定
7.3.1试料处理
B/T20*27.2—203
将试置于113m1.杯中加11ml.垫酸(.1)及？：1.硝(1.3),了恬组炉上加落解。待试料器解完全后，取下稍冷，划5m统酸些酸滤合酸（4.7），加热蒸发至有新自求：收下冷却至室退：阳10r水低温加热游择类。取下冷却至室湿转移会00弃登瓶中出术稀择举刻19.混约
7.3.2试样溶液的分取及试为的加入称收lu.00mL试(7.3,1>置于若量瓶中加5rl.垫践（4.1)，泥勺.2ml.豚-不血酸泥台波（=.)泥：室调效置3rrim室得小1.时，受2水浴保没2in用水端辑至制斑，范处。
7.3.3黄光强慢测量
开机定至少预热20mn设示灯电流及质高三生仅器最价位也仪器满是2.-~2，2它能医求适十测景。将试报和还原刻降派“导人效化物发生靠的反应池中做次测最空户游教及试样痛波中种的原了炎光强理。试样落效中像的原了火光显患减惠穿山落效中础的原子设光强度的为帝荧光强度：白校准由践工查神的质射。
74校准曲线的绘制
7.4.1基年溶减的制备
恢志1规定稳收试料出，置于10可L换坏中：巾1C㎡盐酸（4.二)支2元L销牌（4.3)千低温电护上加热菜解，待试料落解完个后，私下为冷，加，m.统醛靠醛混含酸（，门热蒸发老百硫烟取下冷剂率车温斤少岸张吹流表面川及机塑加人氢澳酸（4.，限约，圳热乘发至统酸气树用>显水吹洗衣面血及杯哗.复次水及白烟揉作1次，取等中至室微.训1m1.水，低温灿烘解盐炎：取下.冷中至充没，转移至：3mT.窖量瓶中，用水筛释至到度限勾，7.4.2校准曲部
技表1分别移9.0.50.1.C2262.3.4.0.5.0神标准榕滴（4.心，*或！0.4)+7心30ml.穿量e中别加[C,c3m体落液7.=.1),加5mL盐酸(-.1)滑可的25L路-抗坏血数准合落没（.8混匀。牢温放置3Uiu温小于15置3水浴保温）mir）用水稀题举双度，妮勺。
接款用低合就到含的序测成位准率题中神的原千装光发度，分别减上零放注资疫的砷的味子荧光强度得疗原子麦光强反，以独的质量（R）为半杯，净原子荧光火裂半标绘制校难曲线
9结果计算
近含量以质量分般计，最值以%表示，式计算：w座XVX
戏中:
V—分段试液伴积的效查，年位为儿（ml.V-试液总体积的数值，单位为些介（mL)：JE
月作查得的神的质止的数值单位为定（)；。…-计料的质或的激值，单为克（g分析结来保商2代在效数宇。
1）同为化演（43.1）所效流动法方或比部游B（1.1.213
:H/F 2012/.2—2006
精密度
本部分的指密度数据女在3年山6个实验室对种含显的4水二逃行共同试验所喷实的，烈G日/T尚9的购定各实验案对含的每个水平别定1改完成的。各实验室推出的原始效期（测定直沈附录A资料牛录）。原数录按照GT6373进统升分析，节密度衣.表2插密
坤含卫丘分做36
n,nnnn5.,1
lgr— i. 191 +0. 743 9lgm
重复性限再现性限H我以上表？给出的程求得，式中：烂两个测定值的平均值，羊位为心见量分激。.
丙性限R
1.M41: 210.uv6 hlgw
车亚复件条件下，获得的两次灿立试结来的绝对若不人十重定性限，人十重复性限的竹源设不起过5%前提：
个再现性系件下，蒸得的两次独立试结采的绝对差值不大］可现非限R，太！可现生限R为忧况以不准过5紧为前提
1试验报告
试验拟片迹包括下列内穿：
）识别作站、实验查和试验口期所需的全部资料；梦考六部分所用的方法；
实验结果及表示；
试鉴中观察到闪计常现象
任何木部分中快定的堪，或们何可能影哦结果的操作。受整坚
(资料性附录
氧化物发生·原于荧光光谱法测定神的精密度试验原赔数据表A.
3. 4c-168
2,@co65
0,0006
.ouoGs
G enin
G, f325
6, 5325
6,6925
G/T 2C127.2—2006
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3, 3:74
2, >:72
3, 27E
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