【国家标准(GB)】 钢铁及合金 痕量素的测定 第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量

ICS 77.040. 30
中华人民共和国国家标准
CB/T20127.13-—2006
钢铁及合金
痕量元素的测定
第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量
Steel and alloy--Eetermination of trace element contents-Part 13:Detcrmination uf tin tontent by iudide txtractiun-phenyifluurone photometric methud2006-03-02发布
中华人民共和国国家质最监督检验检疫总所中国国家标准化管理委员会
2006-09-01实施
B/F2012%谢铁及合痕量元案的测定价为1.1个邵：一一第1部分：黑片原子吸收光增法澳定银含量：第2部分：氢化物发生-原了卖光光谱法谢定种含且：第部分：电辆合等离体光诺法测定等，接机钟含量：第一部分：石限炉原了吸收光错法洲定射合立：第5部分，监取分离-罗片明B光度法测定像含量！第6部分：改食广酸-采液圾错法测实站含里第？部分，示波极潜法测定斜舍血：第8部分：氢化物发生-原子火光光满法别定课含量：第自部分：七辆台等离子体光落法测定统含量第10音分：期化物发生-原炎比光谱法测定酒含量：第1部分中然调会等商三休资谐达洲定纳利资量第13部分：火原子吸妆光游法测定饼含量：第13部分：缺化物系取·茎基表北酮光度法测定温青量本部分为（15/1227的第13部分，本部分的附录A是资料性附录，
本邱分月中国铜峡工业协公提出。本部分出全闲钢标连技本委员会归门，本部分负变起单位：钢款研究总院：GD/1 20127.13—2006
本前分参闭起草单位：再从持涨例公司、六强钢铁公北真航空材码充院。本部分主要起草人：促彬、有木龄、晓T
1范围
钢铁及合金痕量元暴的测定
GB/T2012/.13.—2006
第13部分：碘化物萃取-苯基费光酮光度法测定锡含量
本部分规定广过缺化榜苯取-羊必配光度法测定锅合量的方法央法道月商合金中质分数0.ou~J.0%锅含量的证定2规范性引用文件
下列义件十的备款通过本部分的用而成为本部分的条款。品性日期的引文样，其随后有的修收单（不包括缺读的内容)或修订版均不活用十木部分，然叫，鼓动根据市部分达定协设的各力划究无否可使用效比文件的度新战本。凡是不注月期的引用文牢其最新版本追用于本部分。G/门20086钢和券化学成分闻定果试样的股栏和制样方法（H：13所有部分）测三方达错果的准确度（正确度与精普度）3晾理
试以适宜出例的盐酸、硝酸派合陵据解：在1心硫腰浓中，加人化与锡生店典化物[l,-，以举萃取与再它元索分离，然启用常矿酸反举取。在，：mul/L硫践欧度下、据与非炎将酮，澳化十六烷基一且基钱生虑橙仁自三元络合物，丁分光光碳计波长nm处测民其暖光度：4试刻
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次热淄求或殖当纯望的未，4.1共，分析纯。
4.2无水7晚.分析纯。
4.3缺酸约1.15/mL，
硝胶约[. 42 gmL.
4. 5随酸,c约 1. 附1 v/mT,a
4. 6 硫酸, +1. 以 p约 1. 21 g/ml,程释.4,7克蹭，12.以0约1.84g/mL稀样：4.8优酸，+4.以的1.21g/ml格样4.9
疏像.+7,以μ约1. 84 /mL称释。410磁酸.
H.S,>=0. 8 mol/
以.gmL统释
4.11旗化钾（分范）波，rl/L：63碘化钾济下水后稀释至10G1用时规配4.12业硫转销（分析纯）率胶，2CC/。4.13苯洗漆落液
项0lmL.耐酸（4.8），10mL烘化年（4.11).1ml.亚疏醒纳离液（4.13），偶约).用时现配。1
GR/T 20127.13—2006
4.14对消H耐（分折线路激，1g/L。4.15氢氧化纳溶液.x/1.
4.16直酸准液，=5g/。
化十六烷其三印禁铵（分析纯)落粮TMAB）0.44长二。4. 17
你.-g激化六境一甲基较干10[.烤中，1适量水做落解与快逆过滤于5m1穿量瓶中，月水稀样至劑度，滤勾（稳定半个月）：4.18萍亚费光时（分研约>客疫.0.C5R/1.C,913米光雨胃于250m烧杯，加入2#1.水乙4.2.2.m航轻（1.5）水欲上微然游泽后移人心川.容量瓶口用无水乙融（1.2>稀释至度，搭匀（妇稳定一个半H）。4.19谢标非游液
4.19.1我收务液，.33.0/ml.,bzxz.net
你取高纯确质点分数大于93.99%6.111n，于100m1.烧杯中，加m1.流配1.5加热解解后三升比硫凹烟，取下降用至究祖，用荒酸（.9)张人1孕站每中，以硫般（4.5)蒂释至刻5，强匀备含103锁
4.19.2锅标雕落兼，b.9g/mE
移收1!:.！m[.假备孩(4.19.F233mT.究量优,用妞双<1.稀释至刻度，准句。此裕液1 rL. 含 C 领。
5依器
分光光废计：
6取刺样
胺GB/T20E6或适当的国家标追取别详。子，分析齿骤
7.1试料量
识据稳含或按表1称收试量.箱确率0，1%。表1
量（压量分
.e: .n. nn.
6.653.0, 005
1.2空自试验
随同试剂做空点式验：
7.3试料处理
比科禁
7.3.！将试料(7.1)含十150ml.换杯中加ml.近宜比例的酸4.3)消酸（4.4)准合酸强慢加热至试料完会路超（味高的试剂滴气氛避动））叫硫（1蒸发至日浓三氧化筑烟.取下冷归，经慢加人40.水，低温加超至站类游解厅，蒸发群浓至体和约33口冷却后，转移率ECm容实册中冷全室温，用水降释全刻度能，地有证德放得济.7.3.2侈报25.33ml.液：60m1分满漏加人？L虚句，加入4码化钾游波【2.11）摇勺人4L立疏酸钠游液（4.12)花放置片划至铁迹原：加人1m.芯（.1）振芮2m:n，分2
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尽后弃大水倡,与切相以萃取然亲液(4.13选涤3达每次10m1. 排落309,分层活弃去水可：币水将漏牛颈吹选下净，确加人5,0 ml.续单<4.10),握效[nur分层后相效人L容中，再人5统（4.10振1m水料
7.4测量
滴加「满对硝基酶溶液(1.14)，加水尘体积约20：1.用氢氧化销溶液（4.15>牛和至呈黄色.立滴加疏曦(:.21至声范刚端失,别人1. 5ml.碱酸(4.G),L享酸降滋(4.16),2mCTMAB(4.-7),2L长克光的择波（S）每加人一和试均通1.用水程释全刻成.限，敢可27min，格人2cm比色卫中，以水为参比，干分光光变计读长535rm外测盘光盟.测穿的试的吸光店佰游二守搭液的吸光，得净吸光使位，从三作内线变出柜应的强出，7.5工作曲的绘制
移取0.C.591.1例.2.(0,3.10,4.001m1.标准擦波4.9,2)分别要70~.容量瓶以，以下慢作报了，会讲行，测得的标准落液的吸光度官商主零快准销流的吸光度问，得净吸光度信，以锅的质基为横坐标.净没实值为纵坐标，会制汇作曲或：8 随果计算
竭含量以质早分教数偿以炸变示，度公式()讨算n. × 11C-
式中;
分取减孩休数，半位为恶斗（rL)！试滤总体别的数值，单位为患于（ml.：从工的典载上会得的级含量范数值，单位为微克（！，试料见量的散值，单位为克（）计算结来保2位有效数字。
9摘密宽
本帮分的殖宽质数据是窄沁3年出4个实验室对锻含量的3个水平进行其试强新愉定拍，接照3/637的规是咨实验室期含虚药将个水平领定多改完成的，各实验充出量原始效！别定值见附录A（案料性附示）。床妇数接照GB/637S进行统斗分折，精案这州表2。表2精密度
含量（丙体分数）/%
在以上表给自节范图内名性，再境性限采用线内插法求得，再现性喂
在再氢性条件下，快得的断视独立即试结果的笔对禁值不人于重友性限人十象件限一的性况以不粗进5%我：
在再现斗亲件卜，获得的内改独文灿试结果的绝刘费值不人+示现性良R，大于再既限R的情GR/T 20127.13—2006
源以不超过5%为前据。
试驿推告
或验技告盘包招下列内容：
识别样品，实验案和式股日期听需的会部资耗；a)
参与木部分所用的方法；
试验结果及表示：
战中理创的您
任付本部末规定的操作，或任何能影咱结果的操作买格室
附录A
（提示的附量）
GB/T20127.13—2006
碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定退含量的精密虎试验原蛤数据表A. 1
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