【国家标准(GB)】 钢铁及合金 痕量素的测定 第7部分：示波极谱法测定铅含量

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 20127.7-2006
钢铁及合金
痕量元素的测定
第7部分：示波极谱法测定铅含量Steel anl alloy-Delermination of trace element contents-.Part 7:Deterininalion of lead content by osrillopularugraphic method2006-03-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总居中国国家标淮化管理委员会
2006-09-01实施
G3/2127诉谈及合金能量元系的测定分为1元部分：负：部分：石军广原子酸收光诺达划定载全盘；第2部：氢化物发牛-片于炎光光背社测是件含量：第3部分：鸟落据介等子件北旁法定钙镁和领伞山：第部分：有塑望源了吸收光语头划定例含：第部分：本取公离丹法测定像量：第多部分：议食子酸-返锻语类测定诺个立：第7部分：示泌援浩会制定铅含量第多部分：化物发生原子费光光谱认即光钾含+！一第，部分，中满根合等高了体光清任测定效会量；一第10部分，氢化物发生·原子荧光光法测定酒宵量：第部分芯台等体诺法测受烟和绝含量：第13部分：次熔千股收光达其定款资：一第13部分：供化物草取本火光阳米压法测宗满含量，分为”20137的第7群分。
资性附
本部分录钛协会出
本部分士全区证标准化发术委员会山11.分负克起草单宝：朝嵌研定总院本部分参起章单金：北家航学材和研究克，北京矿冶研究总院。本分丰要起学人！余定志段承散，方前GB/T 2012/,/—2006
1范围
钢铁多含金瘾量元素的测定
第了部分：示波极谱法测定铅含量本部分规定了示疫极诺达测定铅害量的方在，本法适用于高合合质量分数为3净1的合量的到：2规范性引用文件
GB/T 20127.7—2006
下列文件口的条款延让本部分的用而成为本部分的条款。为是注H期的引文偿其随后所有的偿改单（不包括勘误的内空)取修订版均不适用十本部分，然，载动根积本部分达成协设的行占研究民告心使用这些文作的受新股本，凡是人注期的了币文件，其最新版本适于本部芬，心B/261钢本误化学成分测定用试样的收样和宽样为达H/379（所有部分）测量法与站果的准确度（正确度了书密度）3原理
讨斜以造比制快盐散，确酸混合敏解，在大于1.2的0!儿碳酸溶没中以遇为较体统症证与其下元索分高，用酸钾将硫酸轻转化为可分解的碳酸沿：在含酒有胶利拱北钾的盐酸介质中达行求被极谱法测定：
4试剂
非与有说明·在分析中优使价敬纯的试剂和二次热循水或相当度的水。4.盐醒.约1..9a/m...
4.2档酸、约1. 42 g/mL
4.3磷酸，0的, x[.,
碗酸，约1.R1/ml.
4. 5氢酸,p约 =. 1- g/mL,
盐酸,111.
酸,+。
4.8硫:+1m,
4. 9氧化课搭藏.1. 5 5/L
称收3g知化钻（SeL·9HU)十水中格≤200山，涯，4. 10 碘龄钾碎液,100 g/L,
4.11碳鼓纯落液，10g/I。以案酸仰（4.10:帮释。4.12滋合底液
取3酒石载,：化钾G，含抗还血，月水落解.稀释至1(nn1.4.13铝标准落液
4.13.1r游液.1cc.3ug/ml.
移取00g四铝（铅质草教不小于%0烧杯加人m水加5ml雨(4.2:游解态淋收尽氢年化物,降却,移人11rml.穿是瓶中,用水格释至刻度,托。，-
GB/T 2C127. /—2006
此备游笔1，
4.13.2铅标确游液.1.00μg/.L.改取_1.铅杯准游液（.1S.1)于1C弃册水转称至刻度控此熔袋1含“话.
5仪器
示波设诺仪，
病求池利山求铂丝三中极体系
6取钊样
按/或活当的国家东准联制，
！分折步踪
7. 1洗料血
整表1规定称区试料供至0.1
表1试料量
c.ce I- n no.
0. C2-0.019
7.2空白试些
随同成料做空白试验。
7.3例定
将试料7.1>舌十50221烧怀中（记试4深四之塔烧杯）人1.适宜比例的盐鼓（1.1)防哦：4.2）级量加热至试栏全人m降度（4.3（元鸡可不加点蓝佛：~mmm取下销冷，如1）n镜酸（4.4握车一电热板上获发牵含死校，收下冷却7.5.2益滨分路
加人药二0量水线温纪分第解业*，用水种释举本积约75m1.含势试样加m.急需改<4.加热壶滤，在不断满学下，人化锂率夜（4.9克沸2.~3m，了低据电热板1溢11收，冷些室担，冷过款口需件几欧，性速法纸过滤，H情膜（4.多法案150元I悦坏及沉淀数次，水优次，打死滤编，用本与统滤充分冲院人灼杯1.3.3报淀转化
加1mt.能激钾薄滚（4.10)于150ml.原流不中加热至滞，微饼12mir，放下，冷却至室温，冷过程中要不创觉产几次。用慢述游纸法，用码率评率疫（4.17)选涤洗杯数阅淀效次，水沉3改。书约2mT盐醛1.7络解1L烧长户战密的沉：将落液转移车滤纸上，用251.烧杯收集被，用热益牌（4.7)分数次陷解况淀，用洗11烧标长滤款3~次。7.3.4示派详法测定
将收集限费千、冷即：划人6满需峻（4.6准流加人1.3mL限仑流液1.12：，混勺，兰示谱仪1原众电位一U.34V，录二达只激数咨电酒.新量C.54V(US.5E处I！流峰高 人,记示常率 3bZxz.net
群奔液的电流格值（限空空自销液的电销评单（X）得到净流峰信六从工作山然上香出拍应的斜的质益。2
7.4工作自线的绘判
GB/T 20127.7—2006
移取0,(.51.12U.3.0c5.0).7.0010.30m标准液（113.2)量+25L烧计，蒸十冷却，以卡办作接？.3，进行。
以铅质量按外标，测得的电通通值（文脑云零控将能的流峰值后得到的净电索单使为拟丝标.绘制工作曲线，
8结果汁算
铅含量以质量分数以计效值以求示检试（1比算，：×1c-
\一从工准此线上者得性的质量的数值，尊位为微克（；试判质工的效值.单位为克（）
以要药果保留位有效数宁
9精密度
部分的精需度数拥是在20年由6个实险牢对铅含量性3个本平进行共同试验所确是的。尚[37的现定各实验室对铅含录的虹个水平测4次完成的，各实验实丧能原始数据（测定恒）谢录A（资表性时录）。你数必照（3/T?港行统计分，粘密度见表）。表 2 精密度
含（质片%
耳豆片限
7. 045 E-c5
在以工表2给出的也用内：年克性限，再性限R整用线件内指存求得，平源性限
0. 000 25
企年复性录价下，我得内原次考立衡试乐的池差值不大于市复世限，大于正复性限“的博况以人招适5%为前走；
在再现条竹下，获驾的桃饮独衡试结果的跑对整位不人于单患版R，大于改现性限的情以不超过%为的提。
10试验据告
试验表生应包括下列内塔：
）识另.样品，实验兰利式验月期所需的全部资样：h)
零会部分所用的方法！
C）试收结果及表示;
试验它观察到的并带原象：
任可本部分口术规定的操作，或上位可能影响结果的探作CB/T 20127.7—2006
附录A
（项料性附录）
示商极端法别定铅含量精密度试验原始数据表,
新含量质其分效/片
. : 20
t. c2c 18
. 62 13
. ca: IN
心, 3 18
.X. 1R
.cx: xx
C,3c tR
G, rot. 2?
2. 3c1 20
3. 2E-1 00
3. 321 1E
: 222 97
5. x:1 0x
3. 5.1 09
. 10+ 2
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0, 005 5
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