【国家标准(GB)】 钢铁及合金 痕量素的测定 第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T20127.4—2006
钢铁及合金
痕量元素的测定
第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量
Steel and alloy--Determination of trace element contents-Part 4: Determination of copper content by graphite furnace atomicabsorption spectrometric method2006-03-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-09-01实施
G[3/T20]27钢铁及合金痕鼠元素的测定3分为13个部分：一-第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量：一…·第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量：一第3部分：电感合等离子体光谐法测定钙、镁和锁含量一第4部分：石墨炉原了吸收光谱法测定铜含量；一-》第5部分：萃收分离-罗川明光度法测定镓含量；一第6部分：没食子酸-示波极谱法测定销含量；--第7部分：示波极谱法测定铅含量；-第8部分：氢化物发牛-原于炭光光谱法测定锑含量，一第9部分：电感耦台等离子体光谱法测定统含量：第1！部分：氢化物发生-原了荧光光浩法测定砸含量；第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定铟和铠含量：第【2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量；第13部分：碘化物萃取-苯基炎光酮光度法测定锡含量。本部分为CB/T20127的第4部分。本部分的附录 A、附录13 是资料性附录，本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口本部分负贡起草单位：钢铁研究总院。GB/T 20127.4—2006
本部分参加起草单位：中国科学院金属研究所、北京航空材料研究院.山东省冶金科学研究院。本部分士要起草人：刘正，罗倩华.1范围
钢铁及合金痕量元素的测定
第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量
本部分规定了用石幽炉原子吸收光谱法谢定铜含量的方法，本部分适用于钢铁及含金中质量分数为0.0001%～0.0060%铜的含鼠。2规范性引用文件
GB/T 20127.4—2006
下列标准所包含的条款通过本部分的引用而构成为本部分的条款。凡是注日期的引用标准，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应于本部分，然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些标准的最新版本。凡足不注口期的引用标准.其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GIB/T4470火焰发射、原子吸收和原子光光谱分析法术语GB/T15337原了吸收光谱分析法通则GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（止确度与精密度）3原理
试料用适宜比例的盐酸和硝酸的混合酸溶解。将溶羧引人电热原子化器，使用背景较正，用原子吸收光谱丁324.Bnm波长处测量铜的吸光度：4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅便用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或去离了水。4. 1 盐酸,p约1. 19 g/mL
4. 2 硝酸,约 1. 42 g/ mL。
4.3铜标准液
4.3.1铜备溶液1000,0g/L，
称取 1.0000 R高纯铜（质最分数大F99.9%）,F100mL.烧杯中,加10 mL.硝酸（4.2)和 10 mL水，灿热猝解。待裕解完全后，冷却，将溶被转移人1000㎡L容量瓶巾用水稀释至刻度，混勺。此贮备溶获1L含1000,0 邮铜。
4.3.2铜标准熔液A，100.0g/mL
移取10.00mL铜备液（4.3.1）置于100mL容量瓶中，加9mL硝酸，加水至刻度，混勺。此溶液1mL含100.0μg铜。
4.3.3铜标准溶液B.10.0g/mL：
移取10,0rnL铜标准溶液A（4.3.2)置丁100nL容鼠瓶中，加10rnL硝酸，加水至刻度，混匀。此溶波1mL含10,0g锅
4.3.4铜标准溶波C,l.00μg/rnL：移取10.0mL铜标准溶液B(4.3.3)置于100ml.容盒瓶中，加10mL硝酸，加水至刻度，混匀，此液1mI.含1.00铜.现用现。
CB/T20127.4—2006
4.4镍溶液，50mg/ml
称取5.00g高纯镍（质量分数大丁99.99%）于100ml.烧杯中，加人30ml硝酸（4.2)加热溶解，溶解完全后,冷却牟室温，移人100 ml.穿量瓶中，加水至刻度，混匀。4.5铁溶液，50 g/mL..
称取 5. 00 g高纯铁(质量分数大于 99. 08%,铜含量小于0. 000 5%)于 100 m1. 烧杯中,加入 30 mL盐酸(1.1)和20mL水，缓慢加热溶解.溶解完后冷却至室源：移入100 mL容量瓶中，加水至刻度，混勾。
4.6钴溶液，50mg/mL
称收5.00g高纯钻（质量分数大于99.99%）于100ml.烧杯中，加人30ml.硝酸（1.2）.加热辫解，溶解完全后,冷却垒室温，移人100 ㎡l穿量瓶中，加水至刻度，混勾。5仪器与设备
5.1原子吸收光谱仪
配有自动进样器(5μL~200 μL},背景校正系统和高速记录仪或联机读取装置。铜空心阴极灯,热解涂层石墨管或平台石管。仪器经 ?. 3. 3. 2最佳化后,仪器性能指标须符合 5. 1. 1 ~5. [. 4 的要求。5. 1. 1 灵敏度最低要求
基体溶液中铜的特征量应小于5.0g，5.1.2最小精密度
校准曲线的最大浓度校准落液测量10次，其吸收值的标准偏差不得超过该溶液的平均吸收值的10%；校推曲线最小浓度校推羧（不是零校准溶滋)测量10软，其吸收值的标准偏差不得高于最大浓度校准溶被的平均吸收值的4%，5.1.3检出限
测量 11 饮体落减,计算吸光度的标准偏差 α,按 3a 计算出制的检出限应低于 0. 5 g/ mL,5.1.4校准曲线的线性
将校准曲线按浓度等分成段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7。5.2所有玻璃仪器应为硬质硼玻璃材料：6取制样
按GH/T2(00G6或适当的国家标准取样制。7分析步骤
7. 1试料量
报据试样中铜的含最称取试样量，精确至0.1mga）铜含量在0.0001%~0.0010%，称取0.40g：b）铜含量在0.0010%-0.0060%，称0.10g。7.2空白试验
随同试料做空白试验，空凹试验溶液中铜的浓度不人了5n8/ml.。7.3测定
7.3.1试样溶液制备
将试料（7.1)置于100ml.烧杯中，加入10mL适宜比例的盐和硝酸的混合酸，盖上表面血，加热辫解：试料完全溶解后，加热赶尽氮氧化物，冷却至室温.转移至100ml.容量瓶中（注1)，用水稀释至刻度，混句。
注1，性馨考，考虑到仪器灵敏度差分，为适应校难阳线线性，试皱定容体识可扩大二诺，2
7.3.2校准溶液的制备
7. 3.2. 1铜含量在 0.000 1%~0. 0010%范围内的校准溶液CB/T 20127.4—2006
在6个50mL容量瓶（注1)中分别加人4.0切L镍溶液（4.4)（注2).分别加人0（注3）、0.0、1.00、1.50.2.00、2.50rnl铜标准溶液C(4.3.4).用水稀释至刻度，混匀：7.3.2.2铜含量在>0.0010%~0.0060%范围内的校准溶液在7个50mL穿量瓶（：)中分别加人1.0ml.镍溶液（4.4）（注2)，分别人0（注3).0.50、1.00、1.50、2.00、2.50,3.00 mL铜标准溶液C(4.3.4).用水稀释笔刻度，混勺注2：若样品为馈基合金，采川镍济被（4.4)作校准溶液的基体；若样品为铁基合金，采用铁溶液（4.5)作校准浴液的基体；若样品为钴基合金，采用钻溶减（4,！)作校准溶液的基体，性3：本加铜标准溶依的校准溶液称为零校准溶被。7.3.3测量
7.3.3.1原子吸收光谱仗的调节
原子收光谱仪设置参照表1。
表1原子吸收光谱攸设置
灯的种类
灯电流
通带宽度
背景校止方战
街号采集方式
铜空心阴披灯
按广商推荐位
「按厂商推荐值
使用尔灯校正或塞受效应校止
峰沉或峰面积
7.3.3.2原子吸收光谱仪及电热原子化器的最佳化按照仪器说明书设置仪器参数并校准原子化器：按照厂商推荐值或保证仪器精度、灵敏度和适应校准曲线线性前提下确定原子化器的最住参数及进样体积。原子吸收光谱仪进行清零诈设置基线。空烧原子化器，运行温程序以检查零点稳定性，重复操作，确保基线稳定。通过注人试料济液确定光谱干扰和非光谱下扰，确定背景校正方式，并进一步优化原子化器的升温程序。升温程序可参考附乐A
使用新有墨管测定之前先按测定所用的升温程序空烧10次以工。估算 5. 1. 至,1. 1 条的仪器性能指标,确保仪器适于测定。7.3.3.3吸光度测量
使用白动进样露，根据仪器响应值向原子化中注人一定体积的试液（注4），注 1注人凉于化器的溶液体积根据灵敏度,基体1扰和线性范围确定,在 I儿U μI. ～50 μl.之间。每份溶液测量3次，使用背景校正方式，用峰高方式或峰面积方式记录吸光度读数。所测量吸光度数值,根据其大小排列(X1X2 X3),用 DixOT 方法检验最小值 X1 与最大值 XR 之间是否离群,即(X3-X2)/(X3-XI)或(X2-X1)/(X3-X1),若比值低于0.970，取3次测定值的平均值；若比值高于0.970，舍去离群值，取剩余两数的平均值，在测量究高含罩样品后运行空烧程序，检查是否有记忆效应，若有必要，重新设置点及基线。以试样溶液和空白试验溶液的吸光度差值，在铜的校准曲线上查出铜的浓度。7.3.4校准曲线的绘制
按浓度f1低到高顺序，依照7.3.3.3测量校推溶液吸光度以谢浓度为横坐标，以校准溶液吸光度平均值和校准落液吸光度的平均值的差值为织坐标绘制3
GB/T 20127.4—2006
校准曲线
8结果计算
铜含量以质量分数c.计，数值以%表示按式(1)计算：w =xy×10 ?
t在校准曲线上查得试液中铜的浓度的数值，单位为纳克/毫升(ng/mL)；V—试液体积的数值，单位为毫升（mI.)；试料质量的数值，单位为克（g)。分析结果保留2位有效数宇。
9精密度
本部分的精密度数据是在2003 年由 5个实验室对铜含的 3个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T 6379 的规定各实验室对铜含鼠的每个水平谢定 G欧完成的，各实验室抵出的原始数据(测定值)见附录B(资料性附录)。原始数据按照 GB/T 637进行统计分析,精密度见表 2.表 2 密度
铜含量<质母分数)/
0. 000 1~0, 001 0
0.0010~0.000
0. 001 0--0. 006 0
重复性限
0. 000 15
在以上表1给出的范用内,重复性限 r,再现性限R采用线性内插法求得。再现性限R
在重复性条件下.获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限的情况以不超过5%为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立測试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）识别样品、实验室和试验门期所需的全部资料；b）参考本部分所用的方法；
试验结果及表示：
l）试验中观察到的异常现象；
任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。步
原子化
温度/
附录A
(资料性附录）
供参考的原子化器升温程序
时间/s
加热模式
氢气流蛋
不通气
不通气
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效据采赖
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实验室
附录B
（资料性附录）
石墨炉原于吸收光谱法测定铜含量的精密度试验原始数据表B.1
铜含量(质基分数)/%
0, 0001-~0. 0010
0.0004130
0, 000541
D. 880426
0,02c479
0.0010~0.0030
c,00224
.c0214
.50204
0.00300.0050
GB/T 20127. 4-2006
中华人民共和国
国家标准
钢铁及合金痕量元素的测定
第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量
GB/T 20127. 4--20C5
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2006年8川第一版bZxz.net
2G06年8月第一次印刷
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