【国家标准(GB)】 钢铁及合金 痕量素的测定 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量

ICS 77. 340. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T20127.3—2006
钢铁及合金
痕量元素的测定
第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量
Steel aund alloy-Determinatinn of trace clement contents-Part 3 : Deleminaliun of cakiumn, nragnesian, bariam content by Inductively coupledplitsnia atomic emission spcctrometric method2006-03-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-09-01实施
CB/T201271钢缺及合金盘下素的债定分为13部分：第1部分：石量炉原了吸收来诺法测定银含；第部分：金化物发生-原于灵光光谱达测定神含量；第3部分：儿端把含等商了快发射增法测定仍、镁利权含昆：第1部分在零炉原子收光署识测定铜含量一-管5部分：苯取分离罗丹明H光度达测定峰含；第5部分：没贪子股-小波极落法测定储含量！第7部分：小饭圾谱法测定铅含量！第。部分：乱化物发生-京子荧光光谱法测定梯空量；第9分，尺感捐合等岛子体发射光诺法测定锐合盐；第10部分，级化物发生-质子茨光光诺法测定硒含量，第11部分：心痣据合等商于体质谱法测定细和馆含量：第12部分：次始原子吸收光谱法测定锌含量！第13部分：博化物花致基淡光配光度达测定静含盘。本部分为GR/T20137转第3邢分。本部分的网戒A是斑范性附示，附录了忌资科性隔录。本部分中回钢铁工业协会批所
本部分白全国钢标准化术委员会归厂，本部分支起兑单位：钥软研充总院。GB/T 20127.3—2006
本部分印起草单位室翔股份公司中国料学院金展研究所、包实释土研究院，北点新宇材料研究院、中式.1七二五所，
二部分主要起草人：杨菊亭，
1范围
钢铁及合金癌元暴的测定
GR/T 20127.3—2006
第3部分：电感耦合等商子体发射光谱法测定钙，镁和锁含量
本献分规定了匝中感相合等离于运发射光简法划定钙，镁，的克法本方法适用于高通合会中质量分数为0.0叫1%~0.01不的钙、谈、视的划定。2规范性引用文件
下别文件的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注月期的引用文件·其随后所有的悔改单（不包括制误的内容）或烘订版均不适月丁本部分，然而，鼓励根据本部分适战协议的各方研究尽体可使用这些文件的最新版本，凡是不注口期的引用文件，万最新版本适用十本部分，G5/T2355钩和饮化学成分德定用试样的取弹和制样方法GB/T637所有部分）测量方法与结果的准确鹿（正确度与精密度）3原理
试来用过醛和恨的滤合整穿新，井希好至定体积。加作内标。将雾化落液引人电感揭食等离子体发射光诺仅，测定各个分折元素分所战的发射力弹虚，同时可以在417771111处测定部的发射光强厘、
4试剂
除非叉有说明，在分新中仪快月优级纯的试别和二次然确水或和当纯度的水，4.1盐酸p鸡1.19g/m=。
4.2确酸p约.43 x/ml.。
4.3混酸，盐酸一硝酸，3+1。
4.4垫晚.111.
4.5内标减语：
4.5.1银忙爸铰,1Cn,μx/ml.
称取2.4：53只销融想5rN质分数33.99%），（预先+城器中24以上，需于500mL烧杯中，加水碎请，煮沸，冷却全室源，移入100ml穿量版，月水释释至刻度，勺。此落液 1 ml 含 1 oc, 5 g银
4. 5. 2锶内标络液 A,5, 1 ux /ml移取10,CmT.锶备液（4.5.:)于2C3mL容业瓶中剂本筛整全刻表.据匀，比落液150.0规型配。
4.5.5部内标辫嵌B,0,5ccg/mL
移取1.CmL锶内标落藏A(4.5.2)于1ml.穿量瓶中，用水稀强至刘度，混寸，此游液1 ml. 含 0. Fc 锂,用吋现配。4.6钙标证液，1000.℃/mL
称2.4973g碳酸钙（Ca）.（质量分数D99%)（预先在1u5烘2并车干燥器中冷中至GB/T20127.3-2506
空温置Gm烧杯中，慢漫酒K盐酸（4.4溶解，冷利至实温移人U0m.穿司施F，水释单刻度，准，
此箱被 - nL 等 1 . 0 g钙
4.7钱标.330.0/ml.
转吸.020g余属送：（质量分数99.93火骨+500ml.虑杯中，设惊滴前100步报（4.4）游辉，冷单至室，移人1nml.量瓶中，用水烯释至划准，混司，此溶范1m含：000.0销：
4.8标准辫诚，130),0/mL
家取1.4372g据（BaC)质禁分载99.99火），（款充在1C5C供2h.胃了下录2中.冷至室湿骨于0m.烧杯中，用水退润，加人1Um带敏（4)加热落解，冷却至室温，将入1000m率量推中，出水希学学刻度，准勾。浓含,g训
4.9混合标准游凝
4.9.钙、错银混个标准漆变A.53,/mL分别琴取1F.12m.钙标（4.6）、筷标准落液（4.）.标准落液（4,8)于200ml.穿量瓶十加人2mL盘牌（4.1),用水需释至划度。混匀。此摘波ImL分别含心C\g钙,饿、礼4.9.2搏、线、规起合标落转核2.3n/al.移取，ml.钙，美，领混合标准游液A（4.9.1)于10mL容案瓶4用X新样至刻提，起勾。此陷液1[.分别季2.5:1钙、镁、例：用时现配。5仅
5.1虚弱仑等离了体发射此消仪
项序测单型或同时测录诺仪，要求顺序测量单光谱具有同时激定内标线的出能，仅器经比化用应储总：
5.1.1分讲
对所选月的分机线利内标浅，川算光案该宽必须小十C，D3\m.5.1.2时稳定性
测化测元素的校准曲线的量人报必检增穿疫的发身谱线绝对或相光当1C次，其标准记差不应睡过绝变光要平均值的0
5.1.3背景等效浓险及检出限
计算含得测元志缩中的背民等效液BE)和出限（D，La:393.366na:BEC小于0.067mg/1.,D1小于0.nomR/1.1Ma:37. 533 a: BEC 小 o, f mg/..,r. h J t, 321 trgL:Ba:455,46nmFC于0.n14rr/L.DL小于3.0068g/L5.1.4校准曲线的线性
出线通过计算和关系数来检险，付义率激应人于心.555，5.2带石茎表Ⅲ的石英烧怀，0mI.。5.3名英客卓，50mL、100ml..25）ml注：也可以川率四第之烧乐3Fm，图系乙容掌瓶-50m[站净的戒烧杯，50m1.站冲的度年瓶，50mi..t00mt..22cal.,500r.,1000ri.6取制样
按G3/T20066或适当的国索标准取样，7分析步源
7. 7试料量
称取约0,g试样，精确举0.1
7. 2空自试验
随同试料作空自试验。
7.3测定
7.3.1试料处理
GB/T20127.3—2006
将试料（7.1)置于100mL石美烧标巾，加5mL盐酸磁数混合酸（4.3)十温电热板上线传加落解，得试料箱邮完全后，收下，冷却至实温，转移至SCml警居新中，加人5.几nL锈内标序液B(1,，3)用水稀至成，混分。静置澄摘后,废敢工层滑液渡出，二2，校准落策及位策量如当关处理当关侧量，不定坑置过丧。7. 3. 2 测量
动电点揭合等品子体发射光仪并在测量前至小预热1上，按仅器说职市使仪解最先化得仅器稳定后·按约制元案浓度由低到高的忆行很量，按阻表1测量待测元索守战与内标元亲垂比线的强度让，告校准曲线得待烈元案的浓度。表1推荐的分析增续及干扰元素
,4校油曲线的整制
分灯线建长nn
36,472
比元票
分别移取00.bc.:.00、5.00,10,25m)钙、送，规合标准牌他B(4.9.2)于50m..学版.分别加人3.UmL课内标降液B(4.F,8),用水稀至刻度，滤勾。拨日伤到商归序测量投准业践培筛中测元龚分析线衣1)与内标方宽书比载的学度比。以特待元的浓度/.为横坐标.以件测元离分析线与内标元款每比线的强速比为数整标给制构准典线，踏果计算
钙链、额含盘以质盐分数计，数值以%表示，按公式（1)计算：H
(c Ci)XVxic*
试样率策的体积的效值，单位为毫几（！C
战样率液中分析元素的度的数值，草位为微克/衰/m）空白察液中分折元系的求度将散值，单位为微克毫升（/m.)：试料质的数值，单位为克）
牙析结果保望2位有效效字。
GRT 20127. 3—2006
9精密鹿
本部分的精离度数据尼在年由（6~?）个实验室对钙镁、锁的1个水平进行北同试验所确定的，按服GB/57S的规定各实验童对钙、链.规等含就的每个水平诞定6次完成的。各实验室技H的泵始教据（滤定值）见录H.原始数据按司GB/T7!进行统计分析，清密压见表2表 2 精密度
含量（量分数）/
J.ocl--c.cl
U.GI--.c1
u.uo--d.o1
亚性限，
r-.C.CUC 17s $ U.032 55 m
r- 0. 0u0 1:1 4 -D. 026 42 mIgr-- 2. 12s +0. 88? 1 igin
复性限现性限尺按以上表？络出的力程求得。达中：限是两个测定佰的半均值，单位为长（质证分教)。性R
R-0.0003354+u.08915m
R-u.uuu lul:lu.u? sm
F - 2. X3 112 8 0. 120 3 r
在年复性来付下，获得的次独文测试站果的绝对差值不火于年高件限，大一年重限产吨情况以不过5%前提；
在再现性杀件下，获得的点次独立阅试站采的绝对差值不大」市现性限R，大」可勇生限R的情说以不过5%为前扰：
10实验根告
诚验报当应包活下内容：
让别择品，实室和试验日期所需的金部资秘；的举老本部所的行待；
试验结具及表示！
试验小察到的外龄职您：
年何本部分方术数定的提作或证何叫能影归结界范操作蚶录A
（规性录）
测定收器规范的操作
GB/T20127.3—2006
制定利用电感耦合等离子体原于发射光谱(TCP-AFS)分析的标准方法，应内工作纠负责根据实验室问试教结票确定收器现范按值，A.1光请仪的买际分辨率
分孕率有待埋论阅明，但其文用价值通常包挥被长问插享应绒忙的影响，用点满出其外形，测定块高半的峰索·井计驾分辨率而纳米表示，如图1所示，Z21388n
7r 213, RO nm
Zn212.92.nmm
字—（214.52-213.80)×2.11/1n.:6nm图4.1分辨事的计算实例
A,2背景等效浓度的检测限
制备3份案商、合持别物浓变分别为，0浓度水平、10信检酬，1000倍检测限，这些熔液含有与测样品账浓准的酸体元高。
晚人1倍格测限陷获，在培液进人等离了体后举伴1，，以保证稳定雾化，对待利光系设定规作和议器案件。
仔细地将选择的波长定性在最痛蜂处，选择适当的完电借增管（如果不是白动选押，以保证谢到药光驱为4独有效激宇，设定积分时间为3。1. 2. 1确定择到断
喷人定自试波109以预设积分时间测定10政。哦人13倍检测限陷液的10：，以预设积分时间测定0送出空自试来和10倍格测限落液得的强度让数，计算半当值X，，种空白的标带差：按式（A.1>算10谱检酬限率液的净平均强变（x），)x -x
按式A.2)计算格划劳的检划限（L）.(A.J)
B/T20127.3——2006
阶—20倍检测限潜液依展，单许为微克每毫升（产g/mL)。应当指出：山于再友测最次数有融，接这种方法筛出的检测限误差回较宽。A.2. 2臂录效依魔的测定
按式(A.3)计算背最等效策度(BEC)：EEC
...(A.2)
附泵B
（资科性附录）
其同精密度试验附加资料
GB/T 20127. 3—2006
2002年虫（6~7个实验室对4个水平的钢就样品进行『实同精整度试验，孕别以下据（见:表 B. I~* R, 3),
电惑精合等离子体发射光谱法测定钙含量轴密鼠试验原始整据营显质量分数/5
0. 002. 20
0, 90: 93
0. 002 12
0. 002 n3
2,o bai>
5. ix2 Rt
. C1 E9
6,GDX92
0. 003 8:
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0,009 59
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GB/T20127.3—2006
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表, 1 续
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电感揭合等商子体发射光语法测定镁含量精密度试验原始效据送含量质量数死
0, 017 1
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0. 007 44
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实验室
实险室
0,0121
0. 6: 2 2
3. 0G9 04
5, 5r -1
5, 50元
表. 2 (铵)
含量（质量分数)/%
0. 002 15
0. 002 18
0. 00_ 02
0. 002 83
9. 001 81
9. 2e1 26
5 1 27
3, X1 35
>, x1 3n
0. 0c1 7c
0. 001 36
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GR/T20127.3—2006
G. G67 G:
0. 009 co
0. 008 43
0, 008 15
0, 008 c2
9. 006 02
0. 006 05
5. 306 07
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电感据合等离子体发射光增法测定领舍■精密度试验原始效据量量分数：%
a, ciGa 5a
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0. 101 42
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银青（重盈分数)/5%
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0. 00= 93
0., 002 01
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0. 005 03
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