【国家标准(GB)】 钢铁及合金 痕量素的测定 第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 20127. 12—2006
钢铁及合金
痕量元素的测定
第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量
Steel and alloyDeternination of trace element contents-Part 12.Deterniaation of zinr conten1 by flainc atomicabsorption spectrometric method2006-03-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标化管理委员会
2006-09-01实施
GB/T20127钢铁及合金痕量元素的测定\分为13个部分：一第「部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含最：一第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定含量；一-第3部分：电感耦合等离子体光谱法测定钙、镁、锁含量第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量；一一第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定镓含冠第6部分：没食子酸-示被极谱法测定锗含量：一第7部分：示波极谱法测定铅含量；-第8部分：氢化物发生-原子荧北光谱法测定锑含量，一第9部分：电感耦合等离子体光谱法测定筑含量：一一第10部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量;第部分：电感耦合等离子体质谱法测定铟和铊含量一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含基；一第【3部分：碘化物萃职-基荧北酮光度法定锣含量。本部分为GB/T 20127的第12部分。本部分的附录 A 是资料性附录：本部分用中国钢铁工业协会据出。本部分由全国钢标谁化技术委员会归口。本部分负责起草单位：钢铁研究总院，GB/T 20127. 12—2006
本部分参川起草单位：北京航空材料研究院.包头稀土研究院，邯郸钢铁集团、山东省冶金科学研究院。
本部分主要起草人：下风琏。
1范围
钢铁及合金痕睾元的测定
第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量
本部分规定广用火焰原子吸收光谱法测定锌含量的方法。本部分适用于高温合金中质量分数为0.0005%～0,05必锌含量的测定。2规范性引用文件
GB/T 20127. 12-2006
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这此文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件·其最新版本适用于本部分，G17728冶金产品化学分折火焰原了吸收光谱法通则GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T6379（所有部分）测最方法与结果的准确度（止确度与精密度）3原理
试料用盐酸和硝酸合溶解，稀释至一定容积。将试样溶液吸喷到空气乙块火焰中，用锌空心阴极灯作光源，于原了吸收光谱仪213.9 Hm波长处测量其吸光度。以与试样同样量的铁或镍打底.纶制校准曲线。从校准曲线上查出样品液中锌的浓度，计算出质量分数。4试剂
分析中，除刃有说明外，仪使用分析纯试剂和二欲蒸水或与其纯度相当的水。4. 1 盐酸, p约 1. 19 g/ml-c
4.2 硝酸，p约 1. 42 g/ml。
4. 3洗锌水，二次蒸馏水
4.4锌标准溶液
4.4.1锌储备液，1000.0μg/mL。称取1.0000 g纯锌（质量分数大于99.9元）,置于400mL烧杯中，以20mL王水溶解煮沸驱除氮氧化物，以水冲洗杯壁，冷至室温，移入］000 mL穿量瓶中,用水释至刻度，混勾。此储备液1 mL 含000,0μg锌。
4.4.2锌标准溶液，100.0pg/mL.取10,0mL锌储备液（4.4.1），置于100 ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此济液1ml,含100.0g锌：
4.4.3锌标溶液.10.0gg/ml.。
分取10.0 ml.锌标准溶液(4.4.2),置于100 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液 1 ml. 含 10. 0 μg 锌。4.5纯铁，不含锌或含很低量的锌，GB/T 20127. 12-2006
5夜器
原子吸收光谱仪，备有气-乙焕燃烧器，锌室心阴极灯，背景段正系统和商速记录或联机读取装置。
空气、乙炔要足够纯净（不含水、油和锌），以提供稳定清澈的贫燃火焰，所用原子吸收光谱仪，均应达到下列指标：5.1精密度的最低要求
用最高浓度的校准液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%，用最低浓度的校准溶（不是零校谁液），测量10次吸光度，其标准愉差应十超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0. 5%,
5.2特征浓度
在与最终测量样品溶液的基体相-一致的溶液中,锌的特征浓度应小于0. 03 μg/ml.。5.3检出限
在与最终测量样品溶液的基体相-·致的溶液中，锌的检出限应小于0.01μg/ml：5.4校准曲线的直线性
校准曲线上部20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下部20%浓度范围内的斜率之比值应不小于 0. 7.
6取制样
根据B/T20066或适当的国家标准敢制样7分析步豌
7.1 试料量
称取0、50g试料，精确至0.1 mg7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
7.3.1试样溶的制备
试料（7.1)置于 100 ml 烧杯中,加5ml 盐酸(4.1),加热溶解。滴加(1～2）mL硝酸（4.2)氧化，川热煮沸驱除氮氧化物。冷却至帘溢。转移到50㎡l.容量瓶中，用水稀释到刻度，混句：1)当锌的质景分数小于或等于0.005%时，用上述试液直接测定：2)当锌的质量分数大于0.005%时，移取5mLL述试液至50mL容量瓶中，补加4.5mL盐酸（4.1），用水稀释到刻度，混匀。空白溶液与试样溶液同样稀释相同倍数。7.3.2测最
在原子吸收光谱仪上，于波长21,9 nm处，以空气-乙炔火焰,用水调零,测量其吸光度。7.4校准曲线的绘制
称取7份与试料同样量的纯铁，与试样同时处理。分别移人50mL容瓶中，分别加人0,0.25,0.50,1.00、1.50,2.00,2.50ml.锌落液（4.4.3),用水稀释至刻度，混勾。在原子吸收光谱仪上，于波长213.9mm处，以空气乙炔火焰，用水调军，测量其吸光度。校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为锌校准曲线系列的净吸光度，以锌的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标,绘制工准曲线。2
8分析结果的计算
锌含量以质最分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：ez-P-×/×100
式中：
GB/T 20127.12—2006
-自校准曲线上查得的试样溶液中锌的浓度的数值，单位为微克/毫升（μg/mL)pl一一自校准曲线上查得的随同试样空自溶液中锌的浓度的数值，单位为微克/毫升（ug/mL)f—稀释梧数；
V一一被测试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)m—一试料质量的数值,单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。
9密度
本部分的精密度数据是在2003 年而 6个实验室对锌含的 4个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的规定各实验室对锌含量的每个水乎测定4次先成的。各实验室报出的原始数据（测定值)见附录A(资料性附录)。原始数据按照GR/T 6379进行统计分析,精密度见表1。载1
锌合量(质量分数)/%
0. 000 5 ~ 0, 05
重复性限
Igr-1.3031+-0.8059 gm
重复性限、再现性限R按以上表1给出的方程求得。式中m是两个测定值的平均值，单位为为(质量分数）。再现性限
IgR= -0. 542 2+ 0. 997 8 Igm在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限「，大于重复性限的情况以不超过5%为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过为为前提。
10试验报告
试验报告应包括以下内容：
2）识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b）引用本部分所用的方法；
结果及表达形式：
测量过程中观察到的异常现象；d
任何本部分中未规定的操作，或仟何可能影响结果的操作，试验日期。
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实验室
附录A
(资料性附录)
火焙原子吸收光谱法烈定锌含最的精密度试验原始数据表 A. 1
锌含盛（质望分数)/%
0. 000 65
0. 000 61
0. 600 60
0. 000 50
0. 000 62.
0. 002 15
0,00223
0. 001 93
0. 002 31
0. 002 05
0. 002 38
0. 002 03
0. 001 97
0. 001 8#
0, 001 78
0,00106
0,00195
0,00197
0, 002 09
0. 003 05
0. 003 22
C. 003 51
0, c03 27
0. 003 19
0. 003 03
0. 003 06
0. 003 12
0. 002 91
0. 003 06
0. 003 14
0, 003 11
0,01c8
0. 009 98
实验室
水平1bzxZ.net
G. COC GS
0. 000 50
0. 000 75
0. 600 64
0, 00C 77
表A.1(续）
锌含查(质量分数)/%
水平2
0. 002 10
水平。
0. 003 06
0, 002 91
0. 003 11
CB/T 20127. 12-2006
水平4
GB/T 20127. 12-2006
中华人民共和国
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钢铁及合金痕量元素的测定
第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量
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