【国家标准(GB)】 钢铁及合金 痕量素的测定 第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T20127.10—2006
钢铁及合金
痕量元素的测定
第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量
Steel and alloy-Determination of trace elemnent contents-Part 10 Determination of selenium content by hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method2006-03-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-09-01实施
GB/T20127≤钢铁及合金痕量元素的测定分为13个部分：一第」部分:石墨炉护晾子吸收光谱法测定银含量：一第2部分：氢化物发生-原了荧光光谱法测定碑含：一第3部分：电感耦合等离子体光谱法测定钙、镁和领含量：-第4部分：石翠炉原子吸收光谱法测定铜含量：一第3部分：罗丹明H-甲苯-MIBK萃取光度法测定缘合量：一第6部分：没食了酸示波极谱法测定错含昆：第7部分：示波极谱法测定铅含量：第8部分：氢化物发生-源子荧光光谱法测定锑含量；-第9部分：电感糖合等离了体光谱法测定含量；一第10部分：氢化物发牛-原子炭光光谱法测定硒含量：-第11部分：也感合等离子体质谱法测定钢和含量：第12部分：火焰原子吸妆光谱法测定针含量；-第13部分：碘化物荐收-笨基光酮光法测定锡含量。在部分为G3T20127的第10部分。本部分的附录A是资料性附录。
本部分山中国钢铁工业协会提出，本部分由全国钢称化技术委员会归口，本部分负责起草单位:锅钛研究总院。本部分参加起点单位：北点航空材料研究院。本部分土要起草人：王明海、刘庆斌，谢绍企GB/T 20127. 10-2006
1范围
钢铁及合金痕量元素的测定
GB/T 20127,10—2006
第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量
本部分规定了用氢化物发生原了荧光光谱法测定硒含的力法。本部分适用于高温合金中质量分数.00(105%~0.0)10%硒食量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括助误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的许方研究尼否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分，(GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T637!（所有部分）测量方法与结果的雅确度（正确度与精密度3原理
试料用盐酸、硝酸分解。加入氟化氨液络合钨、钒、铌、钊等易水解元素，加人柠镁酸溶液抑制铁，锦、铬、钴等元素的干扰。用氛化钾作还原剂，还原生成硒化氢阳载气（氩气)带人石英原子化器中原了化，在特制硒空心阴极灯的发射光激发下产生原子炭光·测量其原子荧光强度4试剂
除非另有说明，在分析仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4. 1 盐酸，p约 1, 19 g/ml.
4. 2硝酸，p约 1. 42 g/mI.。
4.3硝酸,1+」.以硝酸(4.2)稀释。4, 4氢漠酸,约1. 40 /nL。
4.5柠檬酸获500/L,分析纯。
4.6氟化铵落液,200R/L、分析纯。4.7还原剂
4. 7. 1硼氢化钾溶被,5 g/L
称取2.5g硼氢化钾,置于塑料烧杯中1,溶于500 mL.的氢氧化钾溶液(0. 5g/1,)中,用时现配。4.7.2硼氛化钾游液，20g/L
称取10g硼氢化钾，置于塑料烧杯中，溶了5uUmL的氢氧化钾溶液（0.5g/1中，用时现配。4.8硒标推溶液
4.8.1硒储备羧,109.0 μg/mL
称取0.1000 g高纯硒粉（质量分数99.99%以上）,置了100ml烧杯中,加20 ml.硝酸（4.3),低温加热溶解后,冷却至空温，移人」000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此储备液1ml含100.0μg硒。
4. 8. 2确标准溶液 A.10. 00 μg/mL1
GB/T 20127.10—2006
移取10.00mL硒储备液（4.8.1）置于100ml容量瓶中，水稀释至刻度，混勺此溶液 1 ml. 含 10, 00μg硒,4. 8.3晒标准溶液 3.1. 00 K/ml.转收10.00 m.硒标准液A(4.8.2),置于[00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度泥勾此溶液1ml.含1.00g硒。
4.8.4硒标准溶液C,0. J00 /ml.移取 10.00 mL帆标准溶液 B4. 8. 3).置小10) ml.容景瓶中,用水稀释至刻度.混司。此羧 1 ml.含 0.100 μg 硒。
5仪器与设备
非色散原子荧光光谱仪.备有氢化物发生器，流动注射进样装置、特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标：5.1稳定性
39 in内的零漂5路，瞬时噪RSD3%：5.2检山限0. 5 ng/mL;
5.3工作曲线的线性
[作曲线在0~0.1g/ml范固内，相关系数成0.995.6取制样
按B/T20066或适当的国家标准取制样7分析步骤
7. 1 试料量
按表1规定称取试料量，精确至0.11g表 1称取试料量，硒标准溶液编号牺的质量分数/%
0. 000 03 --0. 0c0 50
C. cac 50--0. 005 6
0. 005 0- 0. 010
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
7.3. 1试料处理
试科望/R
硒标准溶液编号
将试料置于100 1L烧杯,加10 mI.盐酸(1.1)及2mL硝酸(4.2),于低温电炉上加热落瓣：待试料溶解完全后，取下稍冷.加5nl.柠檬酸溶液（4.),混勾,商温加热煮沸(5-~10）mint赶尽氮氧化物、取下,懿热加5 ㎡l.氟化铵溶液(4.6),摇动烧杯溶解水解析出物。冷却至案温,转移至5 ml. 容量瓶中,用水稀释至刻，混勾。
7.3.2试液的分取及试剂的加人
分取 10 il.试液<7. 3.1)于-50 ml. 穿量瓶中.加 25 ml.盐酸(4,1),5 ml. 柠酸溶被(4. 5),5 ml化铵裕液(1,6）.混匀,用水稀释至度，混勾。7.3.3荧光强度测量
开机后预热至少0 Imin。按照仪器说明书使仪器最优化，设定灯电流，负高压，使仪器满足2
GH/T 20127 10—2006
5.1-~5.3要求.适干测量。将试液和还原剂溶液[注导入氛化物发生器的反应池中，依次测量牢凸溶液及试样溶液中硒的原子荧光强度。试样溶液中酒的原子炎光强度减去空白落波中硒的原子荧光强度即为净荧光强度，在校推曲线上查出硒的质罩。注:间断法为列氧化钾落液(1.\.1).断续流动法为硼氢化钾溶液(4.7.2)。7.4校准曲线的绘制
7.4.1基体溶液的制备
按表1规定称收2倍的试料量，分别置于100ml.烧杯巾.划20 ImL盐酸(4.1)及4miL硝酸(1.2)：于低温电炉上加热溶解。得试料溶完全后，加10 IILL氟化氨溶液（4、6)，加热蒸发至近下。攻下稍冷,用少虽水吹洗表面血及杯壁，加人10 mL盐酸(4.1)及10 ml.氢溴酸(1.4),混匀,加热蒸发至近干，用少量水吹洗表面Ⅲ及杯，再加入1Uml.盐酸（4.1)度10mI.氢漠酸（4.1)，混匀.划热蒸发至近十匝少鼠水吹洗表面血及杯壁,加人[0ml盐酸（4.1)，继绒热燕发至近1收下稍冷，加20[mL盐酸(、1)及：ml.硝酸(4.2),加l0 ml.檬酸溶液(4.5)，混匀,加热煮沸5-10 min+妊尽氟氧化物。取下,冷却至室源，移人100 ml.容鼠瓶中，用水稀释至刻度，混勺。7.4.2校准曲线
按表1分别移收 0、0. 50,1. 00、2. 00,3. 00、4. 00,5. 00 mJ.硒标准游液(4. 8. 3或 1. 8. 4)于 7个50 mL容量瓶,分别加人1U.00IIL基体溶液（7.4.1).加25mL盐酸(1.1),5ml.柠檬酸溶皴(4.5)，F ml.氟化氨溶皴(4.6）,混勾,用水稀释至刻度，混勾。按7.3.3款由低到高测定校准辫被中硒的原子炭光强度，分别诚么零校准溶被硒的原了荧光强度为净原子荧北强度。以硒量（)为横坐标净原了荧光强度为纵坐标绘制校准山线：8结果计算
酒含量以质量分数.计，数值以系表示,按式(1)计算：Tes- mxx l0 *
au × Vi
式中·
V一一分收试液体积的数值单位为毫升(nl.);试液总体积的数值，单位为毫升(mL)；x100
\小工作线查得的含量的数值单位为微克（）mn试料质量的数值,单位为克）。计算结果保留2位有效数字
9精密度
本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对硒含量的5个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T69的规定各实验室对硒含虽的每个水平测定1次完成的，务实验室报出的源始数据（测楚值）见附录A（资料性附录）。原始数据按照GH/T6379进行统计分析，精密度见表2表2精密度
研含董（质量分数）：
0. 000 C5 .-C, C10
重复性限
r= 6. 34c 7×20 * 1 0. 199 0 m重复性限 r,亚现作限 R按以上表 1 给出的方望求得式中：是两个测定值的平均值，单位为%（质量分数）。冉性限
R= 9. 334 7× 10-i 4 0. 20: 2 m在重复性杀件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于重复性限+大于重复性限，的情况GB/T20127.10—2006
以不超过5%为前提；
在再现性杀件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提,
试验报告
试验报告应包括下列内容：
识别样品、实验室利试验口期所需的全部资料；a)
参考本部分所用的方法！
试验结果及表示；
试验中观察到的异常现象；
任何本部分中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作。实验室
时录A
（资料性附录）
CB/T 20127.10—2006
氧化物发生原子一荧光光谱法测定硒的精密度试验原始数据表A.1
硒含量(质重分数)/%
0.000 054
0.000 056
0.000 052
0. g00 051
0,000 055
0. 000 06
G. 000 054
0. 000 053
0.000 054
0.000 053
0. 000 045
0, 000 052
0.000 05#
0. 000 048
0. 000 057
0, 000 055
水平2
0,000 24
0. 000 25
0. 000 28
0. 000 21
0. 000 18
0. 000 22
0. 000 24
0,000 23
0. 000 28
0. 000 19
0. 000 27
0. 000 24
水平3
0, 001 1
0, 001
水平 4
0,0053
水平5
0. 009 52
0, 009 27
0. 009 43
0. 009 41
0. 009 19
0. 009 38
0. 009 47
0. 009 63wwW.bzxz.Net
0. 009 29
GB/T 20127. 10-2006
中华人民共和国
国家标滩
钢铁及合金痕量元素的测定
第10部分，氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量
GB/T 20J27.10 2006
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