【国家标准(GB)】 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质银的测定
火焰原子吸收分光光度法
Water quality Deternination of silver-Flame atonic absorptian spectrophotometric method1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了测定度水中银的原了吸收分光光度法。GB11907—89
1.2本标雅适用于感光材料生产,胶片洗印，镀银，冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。
1.3本标准的最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为5.0m8/L。经稀释或浓缩测定范围可以扩展，1.4人量氯化物，溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有平扰，但试样经消解处理后，十扰可被消除。
2原理
将消解处理后的试液吸人火焰+火焰类型为空气-乙炔，氧化型（蓝色）。在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收。将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试伴中银的浓度。
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符衍合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3. 1 硝酸(HNOa) .u=1. 42 g/mL。3.2高鼠酸（HCIO,),p-1.68g/mL。3. 3 硫酸(H,S0,)-μ=1. 84 g/mL。3.4过氧化氢（H202),30%（m/V)）3.5硝酸溶液，1+1
3.6银标准贮备液，1000mg/L：准确称取0.157g硝酸银（AgNO,），溶了适水中，加入2mL硝酸溶羧（3.5),转入100 mL容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色细山瓶中,4C下存放。此溶液可保存半年。
3.7银标准溶液.50.0mg/L：准确吸取银标准贮备溶液（3.6）10.00ml..置于200mL棕色容量瓶中，入4 mL硝酸溶被（3.5),用水稀释至标线。此落液可稳定两周。4仪器
4.1般实验室仪器和以下仪器。
4.2原子吸收分光光度计。
4.3银空心阴极灯。
国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施
4.4乙炔的供气装置。
4.5空气压缩机，加除油、水及杂质装置。5采样及样品
GB 11907 89
采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝酸(3.1)将水样酸化至pH12.并尽快分析。感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。含银水样应避免光照。
6步骤
6.1试料
取50mL均匀样品置于150mL烧杯中，如含银浓度大于5mg/L,可适量少样品.加水至50mL。6+2测定
6.2. 1前处理:在试料(6. 1)中,依次加入硝酸(3. 1)10 mL,硫酸(3. 3)1 mL,过氧化氢(3.4)1 mL:在电热板上蒸至冒白烟。冷却后，加入2mL离氧酸（3.2)，加盖表面血，继续加热至目白烟并蒸空近干，冷后加硝酸溶液（3.5)2mL溶解残渣，然后小心用水洗入50mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测6.2.2测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至最住工作条件，测定试液的吸光度。6.2.3空白试验：用水代替试料按步骤(6.2.1)做空白试验,并按步骤(6.2.2)进行测定6.3校准曲线的绘制
在50仙窖年瓶中，加人2mL硝酸溶液（3.)及银标准溶液（3.7），配制至少五个标滩上作溶液，其浓度范围应包括试料中被测银的浓度：接（6.2.2）中的条件测其吸光度。用减去空片的吸光度与相对应的银含量(m/L)绘制校准曲线。7结果的表示bzxz.net
7.1银含量℃(m/L)按下式计算：C=fc
式中：C一试样中银的含章，mg/L；\·—由校准曲线上查得的含银浓度mg/L！于—稀释比(定容体积比取样体积)。7.2银含量用回归方程计算。
8精密度和准确度
四个实验室分析用蒸鋼水配制的含银1mg/L的统一样品（样品加氮水和碘化氙(CNI)保存）。8.1重复性
重复性相对标准偏差为1.2%。
8.2再现性
再现性相对标推偏差为2.6
8.3推确度
相对误差为一1.1%。
9特殊情况的说明
9.1试样在消解过程中不宜蒸干，否则银有损失。9.2当样品成分复杂，含有机质较多或有沉淀时，应用硝酸-高氯酸反复消解几次·直至溶羧澄清为止。9.3有沉淀或悬浮物的样品，如胶片洗印废水等，应尽最均匀试样制备试料。GB11907---89
9.4即使用浓硝酸将样品酸化到pHI2，也不宜贮存，应尽快分析。不宜酸化的样品，如感光材料的生产、胶片洗印等行业废水，采样后，应立即分析。附加说明：
本标由国家环境保护标推处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负贡解释。
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