【国家标准(GB)】 水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质锰的测定
高碘酸钾分光光度法
Watcr quality-Determination of manganese-Potasslun periodate spectrophatometric method1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了测定水中锰的尚碘酸钾分光光度法，GB 1190689
本标准适用于饮用水，地而水，地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定。1.2测定范围
使用光程长为50mm的比色血，试料体积为25mL时，方法的最低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为3mg/L。含锰量高的水样，可适当减少试料量或使用10mm光程的比色Ⅲ，测定上限可达9mg/L：2定义
2.1可滤态锰
品采集后，立即在现场用0.45μm滤器过滤并酸化滤液，撼液中测得的锰量为可溶性锰，2.2总铺
样品来集后不过滤文即酸化，经消解后测得的锰量。3原理
在中性的焦磷酸钾介质中，室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价，用分光光度法在525nm处进行测定。
4试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水。4.1焦磷酸钾-乙酸缓冲溶液：称取焦磷酸钾（K,P2O：·311.O)230B，=水乙酸钠(CHCOONa，3H.0)136g溶于热水中.冷却后定容到1 L,此溶液浓度焦磷酸钾为 0. 6 mal/l.乙酸钠为1. 0 mal/L。4. 2 硝酸(HNO:), p =1. 4 g/mL。4. 2.1硝酸溶澈,119。
4.2.2硝酸溶液，1+1
4.3高碘酸钾.20g/L溶液：称2g商碘酸钾（KI0优级纯）溶干100ml.硝酸（4.2.1)溶液十t。4.4锰标准储备液，1.00g/L，称取1.000g.纯度不低于99.9%的电解锰，溶于20mL硝酸（4.2.2)溶液中，徽热全溶后移入1000mL穿量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。4.5锰标准使用液，50.0ug/mL：吸取10.00mL锰标准储备液（4.4）200mL容量瓶巾，用水稀释至标线，摇匀，
4.6硫酸(IL.SO)，p=1.84x/mL。国家环境保护局1989-12-25批准1990 0701实施
4.6.1硫酸溶液，1+1。
4.7氢水(NIl,·H0)，p=0.90g/mL4.7.1氨水溶液，15,
5役器
一般实验室仪器和分光光度计。6采样和样品
GB 1190689
用硬质肢璃瓶或聚乙烯瓶采集实验室样品，低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上，采样后加入硝酸，调节样品的1值使之在1--2之间。7步骤
7.1前处理
7.1.1测定可滤态锰时样品的前处理7.1.1.1低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定。7.1.1.2·色度校正：如样品有色但不太深时，可在测定样品的同时，另取份试料不加任何试剂.仅而水稀释至标线后测定其吸光度，试料测得的吸光度扣除此色度校正值后，再行计算结果。7.1.1.3严单污染的废水应分取25ml试料于100mL锥形瓶中，加入5mL硝酸（4.2)和2mL硫酸（4.6.1)加热直至硫酸烟目至将尽，取下，冷却，满加3～1滴硝酸（4.2.2)少量水，加热使盐类落解，冷却,滴加氨水(4.7.T)调节酸度至pl[=1~2斥移50mL容量瓶中再行测定。7.1.2测定总锰吋样品的前处理
测定总锰时，取酸化混匀后未经过滤的水样按(7.1.1.3)进行前处理。7.2空由试验
按与试料完全相同的处理步骤进行空立试验，仪用25mL水代替试料。7.3测定
根据不同测定要求和样品色度、污染情况，取25mL试料，按（7.1)操作进行前处理后移入50mL容量瓶中，加入10mL焦磷酸钾.乙酸钠缓冲液（4.1），3mL碘酸钾溶液（4.3）.用水稀释至标线，摇匀，放10min后以水作参比，用50mm比色血在526m处测量吸光度。7.4疫雅
向-系列50mL量瓶中分别加入0.0.50.1.00.1.50,2.00.2.50mL锰标准使用液（4.5）.用水稀释至25mL，加人10ml.焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液（4.1）.以下操作按7.3条进行。以测得的吸光度为纵坐标，锰量为横坐标绘制校准曲线，并进行相应的回归计算，8结果的表示
锰浓度U（mg/L)+按下式计算：
试中：m一一出标雅出线查得的试料含锰量·；V—试料的体积,mL
或按得到的回归方程计算。
9精密斑和准确度
GB11906-89
：8个实验室测定了锰液度为0.2mg/L的地面水和浓度水平为35mg/L的T业废水统-样品。9.1重复性
各害验室测定锰液度为0.2mg/L的地面水样时，其重复性为0.0089mg/L,变异系数为3.94%；浓度水平为35mg/L的T业废水重复性为0.33mg/L,变异系数为0.94%。9.2再现性
8个实验室测定锰浓度为0.20mg/L地面水样的再现性为0.045mg/L，变异系数为19.9%，浓度为35m/L的工业度水的再现性为1.27m/L，变异系数为3.64%。9.3推确度
8个实验室测定锰浓度为 0. 20 mg/L的地面水时,加标回收率的均值为 99.2%浓度为 35 mg/L的工业废水的加标回收率的均值为10%。10备注
酸度是发色完全与否的关键条件,酸性保存的样品，分析前应调至pH=1～2,不得低于 1。样品消化，不能蒸干，一亘蒸干铁锰等盐类很难复溶，将导致结果偏低，样品消化后亦应调节pH1~2,以利发色。免费标准下载网bzxz
附加说明：
本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准由浙江省环境监测中心站负责起草。本标准主要起草人陆遐南。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
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