【国家标准(GB)】 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质钾和钠的测定
火焰原子吸收分光光度法
Water qualityDetermination nf potassiun andsodium - Flame atormfc absarption spectrophotomctry1主题内容与适用范围
GB11904—89
木标规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态和钠.他适用丁地面水和饮用水测定，测定范围钾为0.05～4.00mg/L，钠为0.01～2.00mg/L。对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定，2原理
原了吸收光谱分折的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰，钾和钊很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原了减少，特别尽钾任液度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度商，这时大处钠对钾产生增感作用，为了克服这·现象，加入比钾和更易电离的艳作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同·-份试料中连续测定钾和钠。3试剂
除非另有说明·分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水，3.1硝酸(HNO)p=1.42g/mL。
3.2硝腰溶液,1+1.
3.3硝酸溶液，0.2%(/V),取2mL硝酸（3.1)加入998mL水中混合均匀。3.4硝酸饱落液,10.0g/L,取1.0g硝酸绝(CsNOa)溶于100mL水中。3.5标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃下燥2h，并在十燥器内冷至室温。
3.5.1钾标准贮备溶液，含钾1.000g/L：称取1.9067=0.0003)名基准氟化钾（KC1)，以水溶解并移至10001ml.容量瓶中，稀释至标绒，播匀。将此溶液及时转入聚之烯瓶中保存。3.5.2钠标准贮爷溶液，含钠1.000g/L：称取（2.5421上0.0003)名基准氧化钠（NaCI)，以水溶解，并移至1000mL容量瓶中.稀释至标线摇匀。即时转入聚乙烯瓶中保存。3.5.3钾和销混合标准贮备溶液.含钾和钠1.000g/1称取（1.9067±0.0003)g基准氯化钾和2.5121士0.0003)g举准化钠于同烧杯中，用水溶解并转移至1000ml.容量瓶，稀释至标线摇勺。将此溶波抑时转入聚乙烯掘中保存。3.5.4钾标准使用溶液，合钾100.00mg/L：吸取钾标准贮备溶液（3.5.1)10.00mLJ100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（3.2)以水稀释至标线.摇句备用。此溶液可保存3个月。3.5.5钠标准使用溶液1.含钠100.00mg/L，吸取钠标推购备溶液（3.5.2)10.00mL十：100ml.容量瓶中，加2mL硝酸落液（3.2)，以水稀释至标线，摇勾。此溶液可保存3个只。国家环境保护周1989-12-25批准19900701实施
GB 11904-89
3.5.6钠标准使用溶液[I,含钠10.00mg/L：吸取钠标准使用溶液I(3.5.5)10.00mL于100mL穿量瓶中，加2mL硝酸溶液（3.2），以水稀释至标线，播钉。此溶液可保存一个月。4仪器
4.1原子吸收分光光度计，仅器操作参数可参照厂家说明书进行选择。4.2钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠330.2nm
4.3乙快的供气装置，使用乙快钢瓶或发生器均可.但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用：4.4空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。4.5对玻璃器血的要求，所用玻离器Ⅲ均应经硝酸溶液（3.2)没泡，用时以去离子水洗净。5采样和样品
水样在采集巢后，应立即以0.45μm滤膜（或中速定量滤纸)过滤，其滤液用硝酸(3.2)调至pH1～2,于聚乙烯瓶中保存,
6：分析步骗
6.1试料的制备
如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量（般为2～10mL）的实验空样品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艳溶液（3.3）,用水稀释至标线,摇勾。此溶液应在当天完成测定。6-2校准溶液的制备
6.2.1钾校溶液
取6只50mL容量瓶，分别加人钾标准使用溶液（3.5.4)0，0.50,1.00，1.502.00,2.50mL，加硝酸艳溶液（3.3)3.mL，加硝酸溶液（3.2)1.00mL,用水稀释至标线，播勾。其各点的浓度分别为：01.00,2.00,3.00,4.00,5.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。6.2.2钠校准落液
取6只50mL容量瓶，分别加入钠标准使用溶液3.5.6)0.1.00,3.00,5.00.7.50,10.00mL，加3.00mL硝酸溶液（3.3),加1mL硝酸溶液（3.2),用水释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为0，0.20,0.60,1.00,1.50,2.00m名/。本校准溶液应在当天使用。6.3仪器的推备
将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观狮商度，空气及乙炔统量等各项参数进行点火测量。
注意：在打开气路时，必姗先开空气+再开乙快：当关闭气路时，必须先关乙炔，店关空气，以免回火爆炸。
当点灭后，在测量前·先以硝酸溶液(3.3)喷雾5 min，以清洗雾化系统。6.4测长此内容来自标准下载网
在正式测量前，先以水调仪器琴点，然后即可吸喷校准溶液和试料，记录吸光度。6.5空占试验
空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。6.6校准曲线的绘制
绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线。每批测定时，必须同时绘制校准曲线，7结果的表示
样品钾或钢的浓度C（聪代）以回拍方程计算载接下式计算：式中：于—稀释比
GB11904
f=试料体积/分取实验室样品体积，mL：心，由测定试料的吸光度从校准两线上求得钾或钠的浓度,m/，8精密度和准确度
对个合成样品，其各组分浓度（以mg/L计）为：K+，9.82;Na+，46.55Ca3+，40.64,Mgl，8.39；C，88.29；S0F-，93.83；总碱度（以Caco，计）77.68.使用766.5nm波长测定钟，使用589.0nm波长测定钠，取得如下结果。
8.1重复啡
在单个实验室内,进行六饮测定,相对标准偏差为：钾0.50%;钠1.52%。8.2再现性
在五个实验室内，各进行六次测定，取得了30个分析结果，相对标准券为：钾2.27%；钠0.90%。8.3准确度
加标回收率置信范围为：钾99.60%5.36%钠100.13%5.08%。相对误差为：钾一1.63死；钠10.58%。
9备注
9.1注意事项
铆和钠均为溶解度大的常景元素，原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法，为了取得精密度好准确度高的分析结果，对所用玻璃器血必须认真清洗。试剂及蒸馏水在尚一批测定中必须使用同一规格同：瓶而且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染。9.2关于保存拌品的器Ⅲ
样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中，因为这种玻中的钾和钠穿易被水样和溶剂溶出导致污染。
9.3关于灵敏线测定钾和钠
对于钾和钠浓度较高的样品·在使用本标准时会因稀释倍数过大，降低测定的精密度，同时也给操作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用欧灵敏线钾440.4刀m.钠330.2nm测定，浓度范围可扩大到钾为200mg/L以内，钠为100mg/L以内。附加说明：
本标雅由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由黄河水资源保护监测中心站负责起草。本标雅主要起草人冯荣周。
本标准委托中国坏境监测总站负责解释。
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