【国家标准(GB)】 水质 硫酸盐的测定 重量法

中华人民共和国国家标准
水质硫酸盐的测定
董贯法
Watcr quality-Determination of sulfate-Gravimetric method
1主题内容与适用范围
1.1本国际标准规定了测楚水中硫酸盐的重量法本标推适用于地面水、地下水、含盐水，生活污水及工业废水：GB 11899--89
本标准可以准确地测定酸盐含量 10 mg/L(以 S0- 计)以,上的水样,测定 上限为 5 000 mg/L(以SO%计)。
1.2干扰
样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐.特别是碱金属硫酸盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低，在性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是蔽度高会使硫胶钡沉淀的溶解度增大。当试料中含Cr03-PO-大于10mg.NO1000mg，SiO.2.5mgCa+2000mg，Fe+5.0mg以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以一氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生2H,S+S0-十2H+—→3S+十3Hz0反应时，土成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。2原理
在盐酸溶液中.硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸韧沉淀，沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化段时问之后过滤，用水洗到无氟离子，烘于或灼烧沉淀，称硫酸钡的重。3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的承。3.1 盐酸,1+1。
3.2一水介氯化钡溶液，100g/l将100g二水合氟化锁（BaCl22H20)溶丁约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L，贮存在皱璃或案乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀药 40 格 S0% 。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。3.3 氨水,1+1
注意：氧水能导致烧伤、刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。3. 4甲基红指示剂溶液,1 名/I;将 0. 1 g 甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到 100 mL,3.5硝酸银溶液，约0.1mol/L：将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mI.浓硝酸，稀释至100ml..些存丁棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。3.6碳酸钠.无水。
国家环境保护扇198912-25批准
1990-07-01实施
4役器
4.1蒸汽浴。
4.2烘箱.带恒温控制器。
4.3马福扩t.带有加热指示器。
4.4下燥器。
4. 5分析天平,可称准至 0. 1 mg，GE 11899
4.6滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微徽细沉淀的致密滤纸，即慢速定量滤纸及中速定量滤纸。
4.7滤膜,孔径为0. 45 um。
4.8熔结玻璃璃，G4,约30mL。
4.9瓷蜗,约90mL，
4.10铂蒸发m250mL。
注：1）可用3050mL代替250ml.销蒸发血水样体积大时，可分次部入。5采样和样品
5.1样品叮以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为「不使水样中可能存在的硫化物或业硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样完全充满。不必加保护剂，可以冷藏较长时间。5.2试料的制备敢决于样品的性质和分析的目的。为分析可过滤态的硫酸盐、水样应在采样后立仰在现场（或尽可能快地）用0.45μm的微孔滤膜过滤，滤液留待分析：需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇后取试料，适当处理后进行分析6步骤
6.1预处理
6.1.1将量取的适虽可滤态试料（例如含50mgSO-）智于500mL烧杯片，加两滴中基红指示剂（3.4)用适量的盐酸（3.1)或者氨水（3.3)调至显橙黄色：血2mL盐酸（3.1)，加水使烧杯中落液的总体积全200mL，加热煮沸至少5min
6.1.2如果诚料中二氧化硅的浓度超过25mg/，则应将所取试料置于铂蒸发血（4.10)中，在蒸气浴上蒸发到近十，加1mL盐酸（3.1)，将ⅢL倾斜并转动使酸和残完个接触，继续蒸发到干，效在180℃的烘箱内完全烘下。如果试料1含有机物质，就在燃烧器的火焰上炭化，然后用2mL水和1m盐酸（3.1)把残渣浸湿，再在蒸气浴上燕十。加入2mL盐酸（3.1)，用热水溶解可溶性残后过滤。用少臣热水多次反复洗涤不解的二氧化硅，将滤液和洗羧合并，按6.1.1调节酸度。6.1.3如果需要测总量而试料中文含有不溶解的硫酸盐，则将试料用速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液台并，将滤纸转移到铂蒸发川（4.10)中，在低温燃烧器上加热炭化滤纸，将4g无水碳酸钠（3.6)同Ⅲ中残渣混合，并在900C加热使混合物熔距，放冷，用50mL水将熔融混合物转移到 500 mL烧杯中,便其溶解,并与滤液和洗液合并,按6. 1.1调节酸度。6.2流淀
将6.1预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加1入10土5mL热氯化溶液（3.2)：直到不再出现沉淀，然后多加2㎡L，在别～90℃.下保持不少于2h,或在率温至少放置6h.最好过以陈化沉淀。
注，缓悦加入氯化初溶液、煮沸均为促使沉证凝聚减少其沉淀的可能性。6.3过滤，让淀灼烧或烘平
6.3.1灼烧沉淀法
GB-11899
川少量无灰过纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，真至洗涤液不含氧化物为止。滤纸和沉淀起，置于卡光在800灼烧恒重后的瓷埚里烘十，小心灰化滤纸后（不要让滤纸烧出火焰），将移入高温炉里，在们们灼烧1h：放在下燥器内冷却，称重，至灼烧至恒重。6.3.2烘干沉淀法
用在105℃工燥并已恒重后的熔结璃甘璃(G4)过谜沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定最转移到璃中去，用儿份少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物，取下，并在烘箱内丁105一2℃T燥1~2h.放在T爆燥器内设却，称重，百至下燥至短重，洗过程中氯化物的检验：
在含约5m硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中收策约5mL的洗涤水，如果没有沉淀生成或各不显洋独,即表明沉淀中已不合氯离「。7
结果的表麦示
硫酸根(S0-)的含革m够/L按下式进行计算mn：×.411.6×1.000
式中：兜—一从试料中沉淀出来的硫酸钡重量；——试料的依积.mL，
1.t——Baso,质量换算为 so,的因素。8
精密度和准确度
试料体积
硫酸盐浓度
再现注标准偏差www.bzxz.net
再现性变系数。
S“重复性娠滩偏茎。
-重复性变异系数。
一个实验室
9个自由度
10个实验室
37个白由度
[0个实验室
35个自由度
9个实验案
32个白由度
GB 11899
附录A
（参考件》
A1使用过的熔结玻璃柑蜗的清洗可用每升含5g2Na-EDTA和25mI.乙醇胺[CHz(OH)CHzNHz的水溶波将蜗浸泡一夜，然后将培埚在拙吸情况下用水充分洗涤。A2少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象，纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可起灰化。
A3将BUSO，沉淀陈化好，并定量转移是至关重要的，否则结果会偏低A4当采用灼烧法时，硫酸锁沉的灰化应保证空气供应充分，否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原（阳So+4C
+BaS十4CO+），灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色。这吋可在冷后的沉淀中加入2～3滴浓硫酸，然后小心加热至SO。白烟不再发牛为止，再在800℃灼烧至忙重。附加说明：
本标准由国家环境保护质规划标准处提山。本标准由中国环境监测总站负市起草。本标准主要起草人土素芳。
本标推委托中国环境监测总站负责解释：
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